一种轻质高强隔热莫来石纤维多孔陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108178647A(43)申请公布日2018.06.19(21)申请号201711497591.8(22)申请日2017.12.28(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人杜海燕李玲玉胡小侠陈小平王文杰杨立娜(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/185(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B38/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种轻质高强隔热莫来石纤维多孔陶瓷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种轻质高强隔热莫来石纤维多孔陶瓷的制备方法。将去离子水，聚丙烯酰胺，碳化硼粉末和硅溶胶混合，放入行星球磨机球磨，得到混合均匀粘结剂浆料；将短切多晶莫来石纤维添加到粘结剂浆料中搅拌，得到纤维浆料；将纤维浆料倒入下端具有过滤筛网的模具中，用真空泵抽滤，得到纤维多孔陶瓷湿坯；将纤维多孔陶瓷湿坯脱模后，放入超低温冰箱中进行冷冻；将冷冻完全的坯体放入冷冻干燥机中冷冻干燥得到莫来石纤维多孔陶瓷干坯，将干坯放入高温炉中烧结得到莫来石纤维多孔陶瓷。本发明克服了由于粘结分布不均匀导致纤维多孔陶瓷密度高，气孔率低，抗压强度低的问题。本发明的多孔陶瓷粘结剂分布均匀纤维节点处，对纤维起支撑和固定作用。CN108178647ACN108178647A权利要求书1/1页1.一种轻质高强隔热莫来石纤维多孔陶瓷的制备方法，其特征是步骤如下：(1)将去离子水，聚丙烯酰胺，碳化硼粉末和硅溶胶混合，用搅拌器搅拌直至混合均匀，放入行星球磨机中进行球磨，得到混合均匀的粘结剂浆料；(2)将经水洗、短切、过筛的多晶莫来石纤维添加到步骤(1)得到的粘结剂浆料中，一边添加一边用搅拌器搅拌，待纤维添加完后继续搅拌，直到纤维均匀的分散在粘结剂浆料中，得到纤维浆料；(3)将步骤(2)中得到的纤维浆料倒入下端具有过滤筛网的模具中，打开真空泵调节抽滤压力进行抽滤，得到纤维多孔陶瓷湿坯；(4)将步骤(3)得到的莫来石纤维多孔陶瓷湿坯脱模后，放入超低温冰箱中控制冷冻温度进行冷冻，直到冷冻完全；(5)将步骤(4)得到的冷冻完全的坯体，放入冷冻干燥机中干燥，得到干燥的坯体，之后将坯体放入高温炉中，烧结获得莫来石纤维多孔陶瓷。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中粘结剂由质量比为聚丙烯酰胺：碳化硼：硅溶胶：水＝(0.27～0.63)：(0.3～0.7)：10：90的组分组成。3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中搅拌器搅拌时间为10min～20min，球磨时间为8h～12h。4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)加入的短切莫来石纤维直径为8μm～12μm，长度为400μm～700μm，占粘结剂浆料质量的5％～15％。5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)搅拌时间为15min～25min。6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)中抽滤压力为0.06MPa～0.08MPa。7.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)中冷冻温度为-20℃～-80℃，冷冻时间为8h～24h。8.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(5)中在-50℃，75Pa的冷冻干燥机中，干燥24h～30h。9.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(5)中高温炉中烧结制度控制为以2℃/min～5℃/min的升温速率加热到200℃～400℃，再以5℃/min～7℃/min的升温速率加热到1300℃～1500℃，保温3h～5h。2CN108178647A说明书1/5页一种轻质高强隔热莫来石纤维多孔陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纤维多孔陶瓷技术领域，特别是涉及一种轻质高强隔热莫来石纤维多孔陶瓷的制备方法。背景技术[0002]随着航空航天领域的飞速发展，各国对于新型高速航天飞行器的研制开发日益升温。由于航天器在大气层中以高马赫数飞行时要经受严重的热、振动和冲击等复杂环境的影响，因此对航天器的热防护材料与结构提出了更高的要求，需要其具有较低的密度，较高的强度和较好的隔热性能等。[0003]莫来石纤维多孔陶瓷是以莫来石纤维为主体材料，相互搭接形成类似于鸟巢的纤维网络结构，纤维与纤维的节点处通过高温粘结剂牢固结合。具有这一微观结构的莫来石纤维多孔陶瓷具有超高的孔隙率，较低的密度，较高的强度和较低的热导率，可以保证航天器在高速飞行时的安全。因此，莫来石纤维多孔陶瓷以其轻质，高强，耐高温，抗氧化、耐腐蚀等优点成为航天器热防护系统中一类重要的候选材料。[0004]莫来