一种大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108218414A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201611190674.8C04B35/66(2006.01)(22)申请日2016.12.21C04B35/622(2006.01)F27B14/10(2006.01)(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人杨彦红崔传勇谭明晖孙元仉凤江周亦胄候桂臣金涛孙晓峰(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人许宗富周秀梅(51)Int.Cl.C04B35/185(2006.01)C04B35/04(2006.01)C04B35/057(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种大容量真空感应炉复合氧化钙坩埚的制备方法，属于高温合金冶炼领域。该方法加工出尺寸相应的模具后，将粒度为0.1～2.0mm的莫来石粉或氧化镁粉与硅溶胶混合后注入模具内，在50～100MPa机压成型，1000～1200℃保温1～3.0小时，进行成型坯体的预烧结；然后将粒度为0.1～5.0mm的氧化钙粉与无水乙醇混合，并置于模具内成型坯体内侧，在1400～1700℃条件保温2～4小时。本发明具有制备工艺简单，成本低廉等特点，解决了商业大容量0.5T～3.0T真空感应熔炼氧化钙坩埚制备困难，且成本高等问题，有利于实现大规模批量生产高洁净镍基高温合金。CN108218414ACN108218414A权利要求书1/1页1.一种大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)根据容量0.5T～3.0T真空熔炼炉感应线圈的尺寸，制备出尺寸相应的制备坩埚用的金属模具；(2)选择粒度为0.1～2.0mm的莫来石粉或氧化镁粉，将其和硅溶胶在混料机中混合均匀，所得混合物料中硅溶胶的重量百分含量为10-30％，将所得混合物料注入加工好的金属模具内，在50～100MPa压力条件下机压成型，并在大气气氛和1000～1200℃条件下进行预烧结，烧结时间为1～3小时；预烧结后获得莫来石或氧化镁坩埚成型坯体；(3)选择粒度为0.1～0.5mm的氧化钙粉，将其与无水乙醇混合均匀，所得混合物料中无水乙醇的重量百分含量为2-10％，将所得混合物料置入模具中莫来石或氧化镁坩埚成型坯体的内侧，然后在常温条件和50～100MPa压力条件下机压成型，再在80～110℃条件下干燥1～3小时，获得复合坩埚成型坯体；(4)将步骤(3)所得复合坩埚成型坯体在大气气氛和1400～1600℃条件下保温2～4小时，随后炉冷却至室温，即获得所述复合氧化钙坩埚。2.按照权利要求1所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属模具为钢或铸铁材料。3.按照权利要求1所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属模具的材质为1Cr18Ni9Ti、4Cr13或4Cr9Si2。4.按照权利要求1所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述莫来石粉中Al2O3的含量大于95wt.％，所述氧化镁粉中MgO的含量大于95wt.％。5.按照权利要求1所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，混合物料机压成型后的预烧结过程中，先以10～30℃/分钟的升温速率升温至700℃，保温0.5～1h；再以10～15℃/分钟的升温速率升温至1000～1200℃，保温1～3小时。6.按照权利要求1所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧化钙粉中CaO的含量大于98wt.％，所述无水乙醇中C2H5OH的含量大于99wt.％。7.按照权利要求1所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述复合坩埚成型坯体先以15～50℃/分钟的升温速率升温至1000℃，保温0.5～1h；再继续以10～30℃/分钟的升温速率升温至1400～1700℃，保温2～4小时。8.按照权利要求1所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：所述复合氧化钙坩埚为两层结构，氧化钙在内层中，莫来石或氧化镁在外层中，莫来石或氧化镁与内层的氧化钙紧密结合，且内层氧化钙厚度可调。9.按照权利要求1或9所述的大容量真空感应冶炼用复合氧化钙坩埚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所制备的金属模具内径可调，通过对金属模具内径的调节实现内层氧化钙厚度的调整。2CN108218414A说明书1/4页一种大容量真