铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108298522A(43)申请公布日2018.07.20(21)申请号201810116859.7(22)申请日2018.02.06(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人李平韩坤刘志伟刘颖谭奇伟安富强曲选辉(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)B82Y30/00(2011.01)B22F9/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要一种铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法。工艺过程为：1.将九水硝酸铁、其他金属硝酸盐和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌5～10min；2.将所得的混合溶液置于鼓风干燥箱中完全干燥，随后研磨成粉末；3.将研磨得到的粉体转移至坩埚中然后置于管式炉中在Ar氛围中以1～20℃/min加热至500～900℃下保温1～3h，得到黑色泡沫状产物即为铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。本发明能够通过控制反应条件制备出一系列铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯基复合材料，方法新颖，生产周期短，成本低，可重复性强且可大规模制备，对石墨烯基金属复合材料的制备具有重要借鉴作用，亦在储能、催化等领域具有广阔应用前景。CN108298522ACN108298522A权利要求书1/1页1.一种铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.将九水硝酸铁、其他金属硝酸盐和聚乙烯吡咯烷酮分别溶解在去离子水中配成混合溶液，超声搅拌5～10min，其中九水硝酸铁、其他金属硝酸盐和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(0.5-1.4)：(0.1～1.0)：1；其他金属硝酸盐为硝酸钴，硝酸镍，硝酸铝，硝酸镁，硝酸锰，硝酸铬；b.将混合溶液置于鼓风干燥箱中保温直至完全干燥，随后研磨成粉；c.将研磨好的粉体转移至坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中在Ar氛围中以1～20℃/min的升温速率加热至600～800℃，并保温1～2h，待管式炉冷却至室温后，收集黑色泡沫状产物，即为铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤a中九水硝酸铁、其他金属硝酸盐和聚乙烯吡咯烷酮质量比为(0.8～1.4)：(0.1～0.7)：1。3.根据权利要求1所述的铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤b中的干燥温度为70～80℃。4.根据权利要求1所述的铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于所述步骤c中所制备的三维多孔石墨烯复合材料的孔径均为5～15μm，且石墨烯片由交联的三维石墨骨架支撑，铁基合金纳米颗粒尺寸为20～40nm。2CN108298522A说明书1/4页铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能纳米材料领域，具体涉及一种铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法。背景技术[0002]石墨烯作为一种新型的碳材料，因其具有十分优异的物理性能、机械性能，电子性能等优势而在电子设备、传感器、催化剂、储能及金属复合材料等领域得到了广泛的研究。制备石墨烯的传统方法有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法，电解法等，但是这些方法制备的石墨烯产量较小且成本高，部分方法也会带来环境问题；在催化材料及电磁波吸收材料领域，二维堆垛形式的石墨烯片存在诸多局限性。因此，三维多孔石墨烯因其具有更多的活性位点及更大的比表面积而更具前景。近期，高温化学发泡法合成三维石墨烯已经成为一种行之有效且新颖的合成技术，通过化学发泡法制备出的三维石墨烯具有诸多优于二维石墨烯的特性，然而缺乏微观结构修饰的三维石墨烯在某些领域的应用也受到限制，如单原子催化。故需对三维石墨烯的微观结构进行更深一步的改进，铁基合金纳米颗粒修饰的二维石墨烯由于具有优异的性能而备受关注，然而铁基合金纳米颗粒修饰的二维石墨烯却无法发挥出三维石墨烯的优异特性；此外，对石墨烯进行氮掺杂改性以提高其电学性能也十分重要。因此，可控制备出特定形貌和高比表面积的铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料，对于石墨烯基金属复合材料的发展具有极其重要的理论和实际意义。经文献调研，未见原位高温化学发泡法制备铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯复合材料的报道。发明内容[0003]本发明提供了一种简单、高效、低成本、规模化原位制备铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺