一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108314003A(43)申请公布日2018.07.24(21)申请号201810441562.8(22)申请日2018.05.10(71)申请人安徽大学地址230601安徽省合肥市经开区九龙路111号(72)发明人沈玉华袁文静谢安建(74)专利代理机构安徽深蓝律师事务所34133代理人汪锋(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，首先利用“黑面包反应”形成多孔碳网络结构，对其进行清洗数次，冷冻干燥和球磨得多孔碳颗粒，将多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。本发明具有以下优势：（1）“黑面包反应”简单快速，非常适合较大规模生产多孔碳网络结构；（2）制备的材料具有较大的比表面积和多孔结构；（3）代表性产品在催化氧还原过程中展示出良好的电化学稳定性。另外，该材料在锂离子电池、超级电容器以及其它领域都具有潜在的应用价值。CN108314003ACN108314003A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于：利用“黑面包反应”和氨气氛围下的高温热解相结合制备得到氮掺杂多孔碳颗粒；具体包括以下步骤：a)利用“黑面包反应”，即浓硫酸碳化蔗糖来形成多孔碳网络结构；b)将所述的多孔碳网络结构用去离子水洗涤数次，冷冻干燥后进行球磨得到多孔碳颗粒；c)将所述的多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤a)中的“黑面包反应”具体包括：将7g蔗糖粉末加入到烧杯中，接着加入1.5mL去离子水，最后加入10mL浓硫酸，玻璃棒快速搅拌，一段时间后，多孔碳网络结构便会形成。3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于：步骤b)中所述的冷冻干燥时间为70-75h，球磨时间为4-5h。4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于：步骤c)高温热解具体方法包括：将多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中，以3-5℃/min的升温速率升温至700-900℃，恒温2-3h，然后以5℃/min的降温速率降至室温，得到氮掺杂多孔碳颗粒。2CN108314003A说明书1/3页一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法技术领域[0001]本发明属碳材料领域，涉及一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，可应用于燃料电池催化剂制备方面。背景技术[0002]燃料电池以其优异的性能被广泛认为是较有前途的绿色清洁能源。但是，在缺乏有效催化剂的情况下，其阴极氧还原反应速率十分缓慢，严重影响燃料电池大规模应用。当前，铂基材料被认为是性能优异的氧还原催化剂。可惜的是，金属铂资源是相对稀缺和昂贵的。因此，寻找简单低廉的合成方法来制备高性能氧还原催化剂具有重要意义。[0003]多孔碳因具有诸如良好的导电性和较大的比表面积而被广泛应用于燃料电池催化剂、锂离子电池、超级电容器等众多领域。同时，对多孔碳进一步改性是提高其相关性能的重要手段，如杂原子掺杂，尤其是氮掺杂在提高多孔碳材料的催化氧还原性能方面表现的最为明显。因此，发展性能良好、低成本且能够大量合成氮掺杂多孔碳氧还原催化剂意义重大。发明内容[0004]有鉴于此，本发明的目的是提出一种简单、实用的方法制备氮掺杂多孔碳颗粒，以达到降低生产成本且可大量制备，同时能够显著提高其催化氧还原性能为目的，本发明氮掺杂多孔碳颗粒可用于制备燃料电池催化剂。[0005]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，利用“黑面包反应”和氨气氛围下的高温热解相结合制备得到氮掺杂多孔碳颗粒；具体包括以下步骤：a)利用“黑面包反应”，即硫酸碳化蔗糖来形成多孔碳网络结构；b)将所述的多孔碳网络结构用去离子水洗涤数次，冷冻干燥后进行球磨得到多孔碳颗粒；将所述的多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。[0006]优选的，步骤a)中所述的“黑面包反应”具体方案为：首先，将7g蔗糖粉末加入到烧杯中，接着加入1.5mL去离子水，最后加入10mL浓硫酸，玻璃棒快速搅拌，一段时间后，多孔碳网络结构便会形成；优选的，步骤b)中所述的冷冻干燥时间为72h，球磨时间为4h。[0007]优选的，步骤c)中高温热解具体方法为：将多孔碳颗粒置于管式炉中，以3-5℃/min的升温速率升温至700-900℃，恒温2-3h，然后以5℃/min的降温速率降至室温，得到氮掺杂多孔碳颗粒；所述的高温热解的氮源气体为氨气，器皿为瓷舟。3CN10831