一种节能的四氯化钛精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108328652A(43)申请公布日2018.07.27(21)申请号201810266950.7(22)申请日2018.03.28(71)申请人河南佰利联新材料有限公司地址454000河南省焦作市中站区焦克路1669号河南佰利联新材料有限公司(72)发明人陈建立侯艳武豆君杨丹(74)专利代理机构焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙)41133代理人聂智良(51)Int.Cl.C01G23/02(2006.01)B01D53/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种节能的四氯化钛精制方法(57)摘要本发明公开了一种节能的四氯化钛精制装置，按物料流向包括填料塔蒸馏釜、填料塔、分子筛净化系统和冷凝器；所述分子筛净化系统包括至少两个分子筛提纯塔，与分子筛提纯塔底部相连的粉尘过滤器，粉尘过滤器后的净化气管线连接于分子筛提纯塔顶部，分子筛提纯塔的顶部和底部间依次连接有换热器和加热炉，所述换热器上连接有冷却器；所述填料塔蒸馏釜的釜顶与填料塔塔底相连，所述填料塔塔顶与分子筛提纯塔塔顶相连，所述粉尘过滤器与冷凝器相连。本发明通过将除钒精馏后的精四氯化钛气体通过合适孔径的分子筛，进行深度净化，再冷凝用于后续生产的工艺。该精制装置及方法在保证四氯化钛精制质量的同时，具有处理量大、能耗低的特点。CN108328652ACN108328652A权利要求书1/1页1.一种节能的四氯化钛精制装置，其特征在于：按物料流向包括填料塔蒸馏釜、填料塔、分子筛净化系统和冷凝器；所述分子筛净化系统包括至少两个分子筛提纯塔，与分子筛提纯塔底部相连的粉尘过滤器，粉尘过滤器后的净化气管线连接于分子筛提纯塔顶部，分子筛提纯塔的顶部和底部间依次连接有换热器和加热炉，所述换热器上连接有冷却器；所述填料塔蒸馏釜的釜顶与填料塔塔底相连，所述填料塔塔顶与分子筛提纯塔塔顶相连，所述粉尘过滤器与冷凝器相连。2.根据权利要求1所述的四氯化钛精制装置，其特征在于：所述分子筛净化系统包括四个分子筛提纯塔。3.根据权利要求1或2所述的四氯化钛精制装置，其特征在于：所述分子筛提纯塔中的分子筛为钠4A型和/或钙5A型。4.一种节能的四氯化钛精制方法，其特征在于：该四氯化钛精制方法采用权利要求1-3中任意一项所述的四氯化钛精制装置进行，包括以下步骤：1）氯化炉出气经固体除尘、冷凝后，得到粗四氯化钛；2）将粗四氯化钛泵入填料塔蒸馏釜中，加入除钒剂与之混合，控制填料塔蒸馏釜釜顶温度，得到含低沸点杂质的四氯化钛；3）含低沸点杂质的四氯化钛由填料塔出气口进入分子筛净化系统，净化后的四氯化钛经冷凝器冷凝后，得到精制四氯化钛。5.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法，其特征在于：步骤1）中，固体除尘采用旋风收尘器。6.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法，其特征在于：所述除钒剂为有机物除钒剂。7.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法，其特征在于：釜顶温度控制在136.4℃-138℃之间。8.根据权利要求4所述的四氯化钛精制方法，其特征在于：四个分子筛提纯塔中，两个分子筛提纯塔进行吸附时，另两个分子筛提纯塔进行再生，吸附饱和后进行交替。9.根据权利要求8所述的四氯化钛精制方法，其特征在于：填料塔出气在分子筛净化系统中的净化步骤包括：①填料塔出气分为两股，自上而下地分别通过两个分子筛提纯塔，分子筛吸附分子直径小于TiCl4的杂质，得到的净化气进入粉尘过滤器除粉尘，除粉尘后的净化气进入冷凝器；②部分除粉尘后的净化气作为冷却气自上而下地通过刚完成再生的两个分子筛提纯塔，使之冷却；③冷却气出塔后经换热器与富再生气换热，再经加热炉加热后作为贫再生气，自下而上通过刚完成吸附的两个分子筛提纯塔，使吸附的小分子直径杂质脱附，得到富再生气；④富再生气与冷却气换热后，再经冷却器冷却，冷凝物作为粗四氯化钛，未冷凝气体送至尾气处理系统。10.根据权利要求9所述的四氯化钛精制方法，其特征在于：步骤③中，换热后的冷却气经加热炉加热至200~300℃。2CN108328652A说明书1/5页一种节能的四氯化钛精制方法技术领域[0001]本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种节能的四氯化钛精制方法。背景技术[0002]粗四氯化钛是一种含有许多杂质、成分十分复杂的浑浊液。这些杂质对海绵钛几乎都是有害的。特别是氧、氮、碳、钒、铁、硅等杂质元素，会严重影响海绵钛的机械性能。例如，如果原料中含0.2%VOCl3杂质，可使海绵钛含氧量增加0.0052%，使产品的硬度（HB）增加4。所以在精制四氯化钛的生产过程中，除去粗四氯化钛中钒化合物杂质是海绵钛生产的一个重要环节。[0003]矿物油除钒是目前国外比较先进的精制除钒工艺，由于矿物油廉价无毒、