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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108455587A(43)申请公布日2018.08.28(21)申请号201810181256.5(22)申请日2018.03.06(71)申请人绍兴文理学院地址312000浙江省绍兴市环城西路508号(72)发明人刘伟(74)专利代理机构绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙)33285代理人郭云梅(51)Int.Cl.C01B32/194(2017.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种硅掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硅掺杂石墨烯的制备方法,包括步骤1,将石墨烯放入去离子水中,超声分散10-30min,烘干后得到纯净的石墨烯;步骤2,将纯净的石墨烯放入无水乙醇中,密封反应30-60min,得到石墨烯悬浊液;步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中,然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中,形成稳定的分散液;步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中,密封微波反应2-4h,快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀;步骤5,将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原反应烧结10-15h,冷却后得到硅掺杂石墨烯材料;步骤6,将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30-50min,烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。本发明填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白,提供的方法简单方便,适用于大批量合成,且产品稳定性好。CN108455587ACN108455587A权利要求书1/1页1.一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述制备方法按照如下步骤:步骤1,将石墨烯放入去离子水中,超声分散10-30min,烘干后得到纯净的石墨烯;步骤2,将纯净的石墨烯放入无水乙醇中,密封反应30-60min,得到石墨烯悬浊液;步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中,然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中,形成稳定的分散液;步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中,密封微波反应2-4h,快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀;步骤5,将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结10-15h,冷却后得到硅掺杂石墨烯材料;步骤6,将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30-50min,烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为20-40g/L,所述超声分散的频率为10-30kHz,所述烘干温度为90-120℃。3.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为30-60g/L。4.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的密封反应采用密封超声反应,所述超声反应采用水浴超声反应,超声频率为20-40kHz,超声温度为60-70℃。5.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的密封反应采用密封微波反应,所述密封微波反应的功率为100-400W,温度为80-100℃,压力为4-8MPa。6.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为40-60g/L,所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨烯质量的3-5%,所述缓慢加入的加入速度为1-3mL/min。7.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的10-15%,缓慢滴加的滴加速度为2-5mL/min,所述快速泄压的泄压速度为0.4-0.8MPa/min。8.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应,其梯度程序如下:微波功率温度压力时间200-300W70-80℃1-2MPa10-20min400-500W100-110℃3-4MPa20-40min600W115℃5MPa剩余时间9.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的还原烧结的温度为600-800℃,所述还原采用氢气,所述氢气的通入量是硅酸乙酯质量的20-40%。10.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为10-20g/L,所述超声频率为2-8kHz,温度为40-50℃,烘干温度为70-80℃。2CN108455587A说明书1/8页一种硅掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料领域,具体涉及一种硅掺杂石墨烯的制备方法。背景技术[0002]石墨烯具有优异的光电性能,引起了科学家的兴趣,比如它的载流子迁移率能够达到200,000cm2/V·s,能够用于制备高频率工作的电子器件,单层石墨烯的对光的吸收为2.3%,这使得它能成为光电器件研究