一种碳酸钴、草酸钴中微量硫元素含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108469423A(43)申请公布日2018.08.31(21)申请号201810199588.6(22)申请日2018.03.12(71)申请人南京寒锐钴业股份有限公司地址211100江苏省南京市江宁经济技术开发区静淮街115号(72)发明人李卫华陈青林方丽(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人崔立青(51)Int.Cl.G01N21/3563(2014.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种碳酸钴、草酸钴中微量硫元素含量的检测方法(57)摘要本发明公开了一种碳酸钴、草酸钴中微量硫元素含量的检测方法，其包括如下步骤：(1)将含钴原料制成钴粉；(2)将钴粉和助熔剂进行燃烧，生成二氧化硫和二氧化碳；通过红外吸收方法测定二氧化硫的浓度，得出钴粉中硫、碳的质量百分数，从而得到含钴原料中硫元素的质量百分数。本方法中，是首先将含钴物料在还原炉中还原成钴粉，再检测硫元素的含量，在还原过程中，含钴原料中的硫元素保留在钴粉中，不会有消耗，由于将硫元素最大限度地保留在钴粉中，提高了硫元素的检测精准度。CN108469423ACN108469423A权利要求书1/1页1.一种碳酸钴、草酸钴中微量硫元素含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含钴原料在还原性气体中进行还原反应，制成钴粉；(2)将钴粉和助熔剂放置在密闭的高频炉内进行燃烧，硫元素被氧化为二氧化硫，碳被氧化成二氧化碳；通过红外吸收方法测定二氧化硫的浓度，得出钴粉中硫元素与碳元素的质量百分数，按公式(I)计算得到含钴原料中硫元素的质量百分数；公式(I)中：ω1％为含钴原料中硫元素的质量百分数；ω2％为钴粉中硫元素的质量百分数；m1为钴粉的质量；m2为含钴原料的质量；所述含钴原料为碳酸钴或草酸钴。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，含钴原料的还原反应采用滑轨管式炉进行，具体为：含钴原料放置在滑轨管式炉的石英管内，在石英管内先通入保护气体，排空石英管内的空气，再通入所述还原性气体，所述保护气体采用氮气，还原性气体采用氢气，采用电加热，在300-600℃的温度下，使含钴原料进行还原反应；所述氢气的纯度为≥99.5％，氮气的纯度为≥99％，氢气与氮气的纯度均为体积比。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，滑轨管式炉的炉内温度依次包括第一升温段、第一恒温段、第二升温段、第二恒温段和降温段；在第一升温段内，炉内温度由室温升至300±10℃；在第二升温段内，炉内温度升至600±10℃；在降温段，炉内温度降至室温。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，第一升温段的升温速率为4-5℃/分钟；第二升温段的升温速率为4.5-5.5℃/分钟。5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，降温段的降温速率为2-3℃/分钟。6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，第一恒温段的时间为50-70分钟；第二恒温段的时间为90-110分钟。7.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，氢气通入的流速为1-1.5L/分钟，氮气通入的流速为2-3L/分钟。8.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，石英管内的压力控制在0.015-0.03MPa。2CN108469423A说明书1/7页一种碳酸钴、草酸钴中微量硫元素含量的检测方法技术领域[0001]本发明具体涉及一种碳酸钴、草酸钴中微量硫元素含量的检测方法。背景技术[0002]在粉末冶金行业中，硫含量对硬质合金的质量有着较重要的影响：在烧结过程中，硅和硫以SiS2化合物蒸发造成硅与硫的同时损失，或与钙形成CaS而保留在硬质合金的粘结相中，从而对硬质合金的质量产生不同的影响。[0003]硬质合金中的硫主要来源于原料：如碳化钨、钴粉或炭黑。为保证硬质合金的质量，需要精确控制硬质合金粘结剂钴粉中的硫含量。目前钴粉的制备主要是以碳酸钴或草酸钴为原料经氢气还原制备而成，其化学反应式为：[0004]2CoC2O4·2H2O+3H2＝2Co+3CO+CO2+7H2O；[0005]CoCO3+H2＝Co+H2O+CO2。[0006]在还原过程中，碳酸钴、草酸钴中的硫元素保留在钴粉中，因此钴粉中的硫含量取决于碳酸钴、草酸钴中的硫含量，为了精确控制钴粉中的硫含量，必须对其原料碳酸钴、草酸钴的硫含量进行分析检测。[0007]根据GB/T26285-2010《超细钴粉》标准中的要求：钴粉中的硫元素的含量要求为：1、牌号为FCo999钴粉中的S元素≤0.005％；2、牌号为FCo997钴粉中的S元素≤0.010％；3、牌号为FCo995钴粉中的S元素≤0.02％；上述含量为质量百分比。[0008]碳酸钴和草酸钴