球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113355523A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202110755757.1(22)申请日2021.07.05(71)申请人安徽寒锐新材料有限公司地址239000安徽省滁州市苏滁现代产业园中新大道323号(72)发明人杜晗朱治军李世华王朝安(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人崔立青(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B3/42(2006.01)C22B23/00(2006.01)C01C1/16(2006.01)C01G51/06(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法(57)摘要本发明公开了一种球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法，其包括以下步骤：(1)对经过白球过滤的碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附，得到离子吸附后液和负载树脂，将负载树脂用稀盐酸脱附得到氢型树脂和酸性后液，将氢型树脂用氨水转型，得到铵型树脂，转型后的铵型树脂继续用于对碳酸钴母液的处理，循环使用；(2)将步骤(1)中的离子吸附后液的一部分进行蒸发结晶后的到氯化铵晶体和冷凝水，离子吸附后液中的另一部分用于对铵型树脂进行水洗，且仅采用离子吸附后液对铵型树脂进行第二水洗。利用本申请，能够降低水处理量，提高钴回收率，并降低废水处理难度。CN113355523ACN113355523A权利要求书1/2页1.球形碳酸钴制备过程中的碳酸钴母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对经过白球过滤的碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附，得到离子吸附后液和负载树脂，将负载树脂用稀盐酸脱附得到氢型树脂和酸性后液，将氢型树脂用氨水转型，得到铵型树脂，转型后的铵型树脂继续用于对碳酸钴母液的处理，循环使用；(2)将步骤(1)中的离子吸附后液的一部分进行蒸发结晶后的到氯化铵晶体和冷凝水，离子吸附后液中的另一部分用于对铵型树脂进行第二水洗，且仅采用离子吸附后液对铵型树脂进行第二水洗。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，对氢型树脂的第一水洗仅在生产开始时采用纯水，在随后的连续生产中，仅采用部分离子吸附后液对氢型树脂进行第一水洗。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，将离子吸附后液分为四部分，其中第一部分用于碳酸氢铵的溶解，第二部分用于对氢型树脂进行第一水洗，该第一水洗在氨水转型前进行，第三部分用于对氨型树脂进行第二水洗，第四部分进行蒸发结晶；第一水洗后所产生的第一洗涤后液和第二水洗所产生的第二洗涤后液均与第四部分离子吸附后液混合后进行蒸发结晶。4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，按体积百分比计，离子吸附后液的四部分中，第一部分占20‑40％，第二部分占1‑2％，第三部分占2‑3％，第四部分占45‑80％。5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中所得到的冷凝水用于溶解碳酸氢铵或氯化钴中的至少一种。6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，对负载树脂进行脱附时所产生的酸洗后液用于溶解氯化钴。7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，碳酸钴母液的制备方法为：首先将碳酸氢铵溶液加入到反应釜中，在40‑50℃条件下再将氯化钴溶液加入到反应釜中，反应150‑180分钟后，控制终点pH＝6.8‑7.2，制成碳酸钴浆料；然后将碳酸钴浆料进行固液分离，固液分离后得到的液体为碳酸钴母液。8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，碳酸氢铵溶液的浓度为150‑200g/L，氯化钴溶液的浓度为120‑160g/L。9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，采用三效蒸发器对离子吸附后液进行蒸发结晶，离子吸附后液进行蒸发结晶前，将pH值调整为4.0‑4.5。10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，采用离子吸附装置对碳酸钴母液进行离子交换树脂吸附，该离子吸附装置包括三组离子交换柱，该三组离子交换柱分别为A组离子交换柱、B组离子交换柱和C组离子交换柱，三组离子交换柱经管道和阀门相互连接起来，其中的任意两组离子交换柱均可组成两级吸附组合；当该离子吸附装置运行时，按以下步骤对碳酸钴母液进行处理：(11)将A组离子交换柱和B组离子交换柱组成两级交换系统，C组离子交换柱备用，使碳酸钴母液依次经过A组离子交换柱和B组离子交换柱组，进行离子交换树脂吸附；(12)当A组离子交换柱吸附饱和后，停止运行，进行脱附，脱附完成后，备用；2CN113355523A权利要求书2/2页将B组离子交换柱和C组离子交换柱组成两级交换系统，A组离子交换柱备用，使碳酸钴母液依次经过B组离子交换柱和C组离子交换柱组，进行离子交换树脂吸附；(13)当B组离子交换柱吸附饱和