一种电池级碳酸钴制备方法及制备的碳酸钴.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109467135A(43)申请公布日2019.03.15(21)申请号201811287422.6(22)申请日2018.10.31(71)申请人眉山顺应动力电池材料有限公司地址620020四川省眉山市眉山金象化工产业园区(72)发明人赵林赵澎但勇陈雪风(74)专利代理机构四川力久律师事务所51221代理人陈明龙(51)Int.Cl.C01G51/06(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种电池级碳酸钴制备方法及制备的碳酸钴(57)摘要本发明公开了一种电池级碳酸钴制备方法，该制备方法通过向碳酸氢铵水溶液中加入钴盐水溶液发生沉淀反应来制备碳酸钴，其中，每次沉淀反应结束后对母液升温处理并保温，并通过多次重复沉淀反应以使制备得到的碳酸钴粒度符合要求。本发明提供的高回收率电池级碳酸钴制备方法，通过对沉淀母液升温后保温，使母液中的钴-氨络合物大量分解沉降，钴与母液中碳酸根进行反应，形成碳酸钴进入产品颗粒，可大幅减少母液中的钴金属含量，在简化母液废水处理工序、降低母液废水处理难度的同时，还能提高碳酸钴的收率，提高钴金属的利用率。CN109467135ACN109467135A权利要求书1/1页1.一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）分别配制钴金属浓度为80～100g/L的钴盐水溶液和浓度为250～300g/L的碳酸氢铵水溶液；2）取步骤1）所得碳酸氢铵水溶液10～30L加入反应釜中，并升温至40～60℃；3）于搅拌下将步骤1）所得钴盐水溶液加入到步骤2）的反应釜中，反应釜内pH值为7.0～7.5时停止加入，所述搅拌的转速为150～200转/分钟，加入钴盐水溶液是的流量为1～5L/h；4）钴盐水溶液加入结束后搅拌状态下将反应釜内温度升至70℃以上，保温10～30分钟，静置陈化；5）静置陈化1小时以上，抽出上层母液，下层沉淀物留在反应釜内；6）在步骤5）所得的留有沉淀物的反应釜内，重复步骤2）～5）至沉淀物粒度为规定粒度。2.如权利要求1所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤4）所述反应釜内温度为70～90℃。3.如权利要求2所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤4）所述反应釜内温度为75～85℃。4.如权利要求1所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤4）所述保温是指保温至反应釜内母液变为无色。5.如权利要求1～4任一项所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤4）对反应釜内母液进行升温并保温，使母液中的钴-氨络合物分解并沉降至碳酸钴沉淀中。6.如权利要求1所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤2）所述升温的升温速率为0.3～0.5℃/min。7.如权利要求1所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，步骤1）所述钴盐水溶液为氯化钴或硫酸钴水溶液。8.如权利要求1所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，将步骤2）～5）重复1～2次后，所得碳酸钴粒度为D50=10～12微米；将步骤2）～5）重复3次以上，所得碳酸钴粒度为D50=13微米以上。9.如权利要求1所述的一种电池级碳酸钴制备方法，其特征在于，多次沉淀反应后，反应釜内沉淀物较多，转移部分沉淀物至另一反应釜，两反应釜同时进行循环沉淀，以加快碳酸钴生产速率。10.一种电池级碳酸钴，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制备而成。2CN109467135A说明书1/7页一种电池级碳酸钴制备方法及制备的碳酸钴技术领域[0001]本发明涉及电化学技术领域，特别涉及一种电池级碳酸钴制备方法及制备的碳酸钴。背景技术[0002]碳酸钴作为四氧化三钴、钴酸锂等生产电池用材料的前驱体，其性质很大程度上决定了生产电池用材料的性能。现在使用较多的生产电池用材料四氧化三钴的粒度多为D50=5～10微米，它是由粒度为D50=10～12微米的碳酸钴煅烧而成，该粒度范围的四氧化三钴主要用作中端电池材料。近些年电池材料方向的研究发现，大粒度的四氧化三钴所生产的电池材料性能更好，拥有更高的电压平台及压实密度，较多应用于高端领域。而大粒度的四氧化三钴主要由大粒度的碳酸钴煅烧而成，因此大粒度的碳酸钴对四氧化三钴及电池材料的性能起着决定性的作用。[0003]中国专利CN201410670437.6公开了一种大粒度电池级碳酸钴的制备方法，该方法不仅可以生产出常规粒度的碳酸钴，还能生产出粒度为D50=15～20微米甚至更大的球形碳酸钴，但是，该制备方法是利用钴盐和碳酸氢铵的多次沉淀反应来制备碳酸钴，在每次沉淀反应结束后，由于氨的络合作用，母液中会形成钴-氨络合物，导致部分钴以络合物的形式存在于母液中，无法进入产品形成碳酸钴沉淀，这不仅加大了母液废水处理的