一种介孔二氧化硅微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111892060A(43)申请公布日2020.11.06(21)申请号202010952053.9(22)申请日2020.09.11(71)申请人江苏辉迈粉体科技有限公司地址224000江苏省盐城市南洋镇凤洋村一、二组1幢(72)发明人刘亚(51)Int.Cl.C01B33/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种介孔二氧化硅微球的制备方法(57)摘要本发明公开了一种介孔二氧化硅微球的制备方法，主要包括，取乳化剂加入到去离子水中混合，并搅拌形成混合溶液，取硅源加入到混合溶液中搅拌形成水包油乳液，将碱性水溶液添加到乳液中，搅拌使有机硅胚体固化为球形颗粒，将球形颗粒，固液分离得到的粉体A，将水分排除，得到粉体B，将粉体B在炉体中煅烧，粉体B中的有机物排除，获得介孔的球形氧化硅微粉，本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值好，同时可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性和润肤性好。CN111892060ACN111892060A权利要求书1/1页1.一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，取乳化剂0.1-1份加入到10-100份的去离子水中混合，并搅拌形成混合溶液；S2，取硅源1-50份加入到所述混合溶液中搅拌形成水包油乳液；S3，将1-10份浓度为0.1％-50％碱性水溶液添加到所述乳液中，搅拌使有机硅胚体固化为球形颗粒；S4，将所述球形颗粒，固液分离得到的粉体A，且将所述粉体A在60°-200°下干燥1-24小时，将水分排除，得到粉体B；S5，将所述粉体B在炉体中煅烧，且所述炉体内部温度在1-36小时升至300°-800°，保温1-12小时，将所述粉体B中的有机物排除，获得介孔的球形氧化硅微粉。2.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述硅源至少为以下之一，有机硅烷聚合物、有机硅树脂。3.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：步骤S3中搅拌时间为10-180分钟。4.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述固液分离至少为以下之一压滤、离心分离、沉降分离。5.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述炉体至少包括以下之一，窑炉、箱式炉、隧道炉和辊道炉。2CN111892060A说明书1/3页一种介孔二氧化硅微球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机粉体材料技术领域，具体为一种介孔二氧化硅微球的制备方法。背景技术[0002]介孔球形二氧化硅具有多孔结构和大的比表面和大孔容等优点，生物相容性良好，可用于石油化工、催化载体、分离纯化、化妆品等领域，在化妆品中多孔的球形氧化硅，孔径贯通，孔容积大，吸附性能好，改善皮肤油光和粘着感，不油腻、爽滑，可应用于乳液、膏霜、口红、粉饼、粉底霜等彩妆产品。[0003]介孔二氧化硅微球主要是利用阳离子表面活性剂溶液中通过自组装合成多孔二氧化硅微球，专利CN201010301055.8中通过将表面活性剂溶于去离子水中，然后向去离子水中加入乙醇并加温搅拌，最后依次加入硅氧烷和有机硅氧烷，制备二氧化硅介孔球形材料，以及溶胶-凝胶法制备二氧化硅介孔微球，专利CN201110296905.4中提出一种制备方法，将长链有机硅烷与正硅酸乙酯加入到去离子水、氨水及无水乙醇混合溶液中，搅拌混合，然后干燥煅烧得到氧化硅介孔微球。以上的制备方法都需要利用大量的有机试剂醇，成本高、污染大，反应时间也比较长，因此为克服以上工艺的缺点，本发明提出一种制备球形介孔氧化硅微球的新工艺。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种介孔二氧化硅微球的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：[0006]S1，取乳化剂0.1-1份加入到10-100份的去离子水中混合，并搅拌形成混合溶液；[0007]S2，取硅源1-50份加入到所述混合溶液中搅拌形成水包油乳液；[0008]S3，将1-10份浓度为0.1％-50％碱性水溶液添加到所述乳液中，搅拌使有机硅胚体固化为球形颗粒；[0009]S4，将所述球形颗粒，固液分离得到的粉体A，且将所述粉体A在60°-200°下干燥1-24小时，将水分排除，得到粉体B；[0010]S5，将所述粉体B在炉体中煅烧，且所述炉体内部温度在1-36小时升至300°-800°，保温1-12小时，将所述粉体B中的有机物排除，获得介孔的球形氧化硅微粉。[0011]进一步地，硅源至少为以下之一，有机硅