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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108588638A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810618361.0(22)申请日2018.06.15(71)申请人金堆城钼业股份有限公司地址710077陕西省西安市高新区锦业一路88号申请人长安大学(72)发明人张勇高彬王雄禹冯鹏发曹维成党晓明胡林(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214代理人李娜(51)Int.Cl.C23C12/02(2006.01)C23C4/134(2016.01)C23C4/11(2016.01)C23C28/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,包括步骤1、将纯钼基体预磨,超声波清洗后烘干,得到纯钼试样;步骤2、配制包埋渗剂;步骤3、将纯钼试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封,将方舟置于高温管式炉中并通入氩气,控制高温管式炉温度为900-1500℃,保温时间为1-10h,随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-Si-B-Y涂层;步骤4、对有Mo-Si-B-Y涂层的纯钼试样进行酸洗和超声波清洗,步骤5、将YSZ粉体加入热喷涂设备,调节热喷涂设备参数使YSZ通过等离子焰流均匀地喷涂在Mo-Si-B-Y复合涂层表面,最终得到纯钼表面Mo-Si-B-Y-Zr多元高温抗氧化复合涂层;本发明获得的复合涂层提高了纯钼基体的高温抗氧化性能,具有操作简单,易于工业化生产的特点。CN108588638ACN108588638A权利要求书1/1页1.一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1、将纯钼基体预磨,超声波清洗后烘干,得到纯钼试样;步骤2、配制包埋渗剂,备用;步骤3、将纯钼试样包埋于装有包埋渗剂的方舟中并将方舟密封,将方舟置于高温管式炉中并通入氩气,控制高温管式炉温度为900-1500℃,保温时间为1-10h,随炉冷却至室温后在纯钼试样表面获得Mo-Si-B-Y涂层;步骤4、对有Mo-Si-B-Y涂层的纯钼试样先水洗,再放入装有乙醇的烧杯中进行超声波清洗,备用;步骤5、将YSZ粉体加入热喷涂设备,调节热喷涂设备参数使YSZ通过等离子焰流均匀地喷涂在Mo-Si-B-Y复合涂层表面,最终得到纯钼表面Mo-Si-B-Y-Zr多元高温抗氧化复合涂层。2.根据权利要求1所述一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤2所述包埋渗剂中各组分的质量分数为硼粉1%-10%,硅粉10%-30%,钇粉0.2%-5%,氟化钠粉末5%,其余为填充剂,上述质量百分比之和为100%,将上述各组分球磨混合均匀,得到包埋渗剂。3.根据权利要求2所述一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,所述填充剂为SiO2粉末,纯度不低于95%。4.根据权利要求2所述一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,所述硅粉、硼粉、钇粉、氟化钠粉末的纯度均不低于99.0%。5.根据权利要求1所述的一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤3中将方舟置于高温管式炉中并通入氩气具体过程为:先抽真空时应将高温管式炉内气压抽至0.02MPa以下,向高温管式炉内充入氩气,且气压不低于0.1MPa。6.根据权利要求1所述一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,步骤5所述YSZ喷涂时的送粉速率为40g/min。7.根据权利要求1所述一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法,步骤5所述调节热喷涂设备参数具体过程为:调节热喷涂设备喷涂电流为300~500A、电压为100~200V。2CN108588638A说明书1/5页一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法技术领域[0001]本发明属于难熔金属表面改性方法技术领域,具体涉及一种纯钼表面多元高温抗氧化复合涂层的制备方法。背景技术[0002]难熔金属钼(Mo)具有熔点高、导热性能好和耐腐蚀性好等优良性能,在航空、航天、电子和冶金等行业都具有广阔的应用前景。然而,纯钼在400℃以上的氧化环境中极易被氧化,严重制约了它作为高温材料的使用。因此需要在纯钼金属表面制备抗氧化涂层以适应其在航空航天等高温环境的应用。[0003]MoSi2是一种道尔顿型金属间化合物,在1900℃以下为C11b型体心正方晶体结构,在1900~2030℃为C40型六方晶体结构。在MoSi2晶体结构中,原子间的结合既有金属键又有共价键,因此MoSi2具有金属和陶瓷的双重特性,大量研究表明MoSi2在1600℃的高温下有良好的抗氧化性能,但是MoSi2在400~600℃的空气气氛