一种复合石墨电极的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108585858A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810377438.X(22)申请日2018.04.25(71)申请人大同新成新材料股份有限公司地址037002山西省大同市新荣区花园屯村(72)发明人柴利春(74)专利代理机构北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435代理人申绍中(51)Int.Cl.C04B35/52(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称一种复合石墨电极的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种复合石墨电极的制备工艺，包括如下步骤：S1、配料；S2、成型；S3、焙烧与浸渍；S4、石墨化，将S35处理后的原料放入内热串接(LWG)炉内，充入保护气体并加热至2700-3000℃，保持15-30小时，使其石墨化；S5、机加工，将S4处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。本发明工艺简单，且制造成本偏低，成品性能不弱于市场上的主流成品，甚至优于进口成品。因此，能够为企业带来更大的利润空间，提高企业的竞争力。CN108585858ACN108585858A权利要求书1/2页1.一种复合石墨电极的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、配料S11、原料，石油焦、针状焦、煤沥青、碳纳米管、铜粉、二硫化钼、腐植酸，所述的铜粉纯度为99.9%以上、细度为100-120目；腐植酸细度为100-120目；所述的煤沥青的软化点为90-100℃，结焦值为≥55%，灰分≤0.20%；S12、将石油焦、针状焦放入煅烧炉中，通入保护气，然后加热到1250-1350℃，保持0.5-1小时，进行煅烧；S13、将S12中煅烧后的石油焦、针状焦进行破碎、细磨，使其粒径不大于0.075㎜；S14、将以下组分按照重量份数比均匀混合，S13处理后的石油焦10-12、S13处理后的针状焦4-8、碳纳米管1-2、铜粉1-3、二硫化钼0.5-1、腐植酸0.5-1；S15、将按照以下组分重量份数比取出并均匀混合，S14中混合的原料5-6、煤沥青3-4，混合时间1-2小时；S2、成型S21、将S15处理后的原料进行搅拌，且将原料温度增加到90-120℃，搅拌1-2小时；S22、将S21中混合后的原料放入压力机中通过4-10MPa压实；S23、将S22中压实的原料通过20-25MPa的压力压紧，保持3-5min，同时抽真空；S24、将S23中处理后的原料放入挤压机中，加热至100-150℃，通过5-15MPa的压力进行挤压，然后按照预设要求剪切成段；S3、焙烧与浸渍S31、一次焙烧，将S24中切断的原料放入焙烧炉中，通过1000-1250℃高温进行焙烧，且充入保护气；S32、浸渍，将S31处理后的原料进行表面清理，然后放入浸渍罐内，并预热至300-450℃，保持6-8小时；然后将浸渍罐抽真空，并保持1-2小时，再将煤沥青加热至250-300℃后注入浸渍罐内使得原料完全浸入煤沥青内；然后，往浸渍罐内加入保护气，直到气压达到10-15MPa后，保持8-12小时；最后泄压，排出煤沥青，原料在浸渍罐内冷却至室温，取出并清理表面；S33、二次焙烧，将S32处理后的原料再次放入焙烧炉内，通过850-900℃高温进行再次焙烧，且充入保护气；S34、重复S32-S33两次以上，每次检查浸渍原料的浸渍增重率；S35、在焙烧炉内装入钢碳，然后将S34处理后的原料放入钢碳中，充入保护气，气压为2-6KPa，然后加热至900-1000℃，保持2-4小时；S4、石墨化，将S35处理后的原料放入内热串接(LWG)炉内，充入保护气体并加热至2700-3000℃，保持15-30小时，使其石墨化；S5、机加工，将S4处理后的原料进行机加工，直到达到预设尺寸，即制造出石墨电极。2.如权利要求1所述的，其特征是：S24中，在剪切成段的前，向挤压出来的材料喷射温度为10-25℃的水雾。3.如权利要求1所述的，其特征是：S31中升温方式如下：0-400℃，10℃/min，达到400℃后保持1-2小时；2CN108585858A权利要求书2/2页401-800℃，15℃/min，达到800℃后保持1-2小时；801-1250℃，25℃/min；达到1250℃后保持320-480小时；焙烧完成后，停止加热，自然冷却至800℃，然后取出风冷至室温。4.如权利要求1所述的，其特征是：S33中升温方式如下：0-400℃，20℃/min；401-900℃，40℃/min，达到800℃后保持250-320小时，然后在焙烧炉内冷却至室温，取出清理表面。5.如权利要求1所述的，其特征是：S34中检查的具体标准如下：浸渍增重率G=(W2