一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108579788A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810405656.X(22)申请日2018.04.29(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号(72)发明人钟兴李随勤王建国(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213代理人周红芳(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J35/00(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图4页(54)发明名称一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂及其制备方法和应用，属于电催化领域。其制备方法以钴、钒金属盐和尿素为原料，水为溶剂，碳布为基底，通过水热法在碳布基底表面负载钴钒纳米线前驱体阵列；再将其浸渍在一定浓度葡萄糖溶液中一段时间，再置于氨气气氛中，高温煅烧，最后置于等离子体反应炉内活化，最终得到复合型钴钒氮化物纳米线催化剂。由于该材料拥有多孔和碳层包覆结构，具有较大的比表面积和良好的导电性，在电催化全分解水反应中具有优越的性能，在电催化析氧反应和电催化析氢反应中其电流密度分别优于商业IrO2和Pt/C。同时，该工艺操作简单，催化剂制备成本低、稳定性高，具有很好的工业应用前景。CN108579788ACN108579788A权利要求书1/2页1.一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂，其特征在于催化剂为分层多孔纳米线结构，其表面设有一层碳碳包覆结构。2.根据权利要求1所述的一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）按投料比，将非贵金属钴盐、非贵金属钒盐溶于20-100mL蒸馏水中，再加入尿素溶解得到溶液，将溶液超声分散10-120分钟，得到前驱体溶液，非贵金属钴、钒元素的负载量为碳布质量的1-15wt%；2）将步骤1）中的前驱体溶液和预处理好的碳布加入水热釜中，于90-180℃下进行水热反应2-16小时，反应结束后冷却至室温，取出碳布分别用蒸馏水和乙醇洗涤，再在50-100℃下真空干燥，得到负载的钴钒前驱体材料；3）将步骤2）得到负载的钴钒前驱体材料在葡萄糖溶液中浸渍10-30小时，再在50-100℃下真空干燥，得到包碳处理后的催化剂；4）将步骤3）中包碳处理后的催化剂置于管式炉内，在氨气气氛下焙烧，焙烧温度为200-700℃，焙烧时间为0.5-5小时，得到复合型催化剂；5）将步骤4）的复合型催化剂放置于等离子体反应炉中，等离子体电压为100-300W，反应温度为30-200℃，抽真空条件下通入高纯气体并形成等离子体气氛，真空度为30-100Pa，复合型催化剂在该等离子气氛下活化0.2-2小时，得到复合型钴钒氮化物纳米线催化剂。3.根据权利要求2所述的一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的非贵金属钴盐为氯化钴或硝酸钴，非贵金属钒盐为氯化钒或偏钒酸铵，优选为氯化钴和氯化钒；非贵金属钴盐、非贵金属钒盐和尿素的投料摩尔比为1-3:1-3:10-30；超声分散时间为30-60分钟。4.根据权利要求2所述的一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的水热温度为100-160℃，水热时间为8-14小时；真空干燥温度为50-60℃；碳布的预处理过程如下：将碳布分别在丙酮、无水乙醇、去离子水、硝酸中超声10-60min，以去除碳布基底表面的杂质，碳布取出后用去离子水洗净，在50-100℃下真空干燥。5.根据权利要求2所述的一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂的制备方法，其特征在于步骤3）中的葡萄糖溶液的浓度为0.02-0.5mol/L，优选浓度为0.1mol/L，在葡萄糖溶液中的浸渍时间为24小时。6.根据权利要求2所述的一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂的制备方法，其特征在于步骤4）中的焙烧温度为300-600℃，焙烧时间为1-2小时。7.根据权利要求2所述的一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂的制备方法，其特征在于步骤5）中的等离子体电压为150-200W；反应温度为60-100℃。8.根据权利要求2所述的一种复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂的制备方法，其特征在于步骤5）中的高纯气体为纯度>99%的氢气、氩气、氮气；真空度为50-70Pa；活化时间为0.3-1小时。9.一种根据权利要求1或2所述的复合型钴钒氮化物纳米线电催化剂在全分解水反应中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于将复合型钴钒氮化物纳米线材料作为工作电极，在碱性溶液中，采用三电极装置，以碳棒为对电极，Ag/AgCl为参比电极，用于