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本发明公开了一种铁钴磷化物催化剂及其制备方法和应用,所述制备方法包括如下步骤:S1.将铁盐、钴盐与含有壳聚糖的醋酸溶液混合,依次搅拌、干燥后在300~700℃条件下热解处理1~4h得到铁钴磷化物前驱体;所述铁盐和所述钴盐的质量之和与所述壳聚糖的质量的比值为(1.2~1.8):1;所述铁盐中的Fe与所述钴盐中的Co的摩尔比为(3~7):(3~7);S2.将铁钴磷化物前驱体置于惰性气氛下进行磷化处理,得到铁钴磷化物催化剂;所述磷化处理温度为250~450℃,磷化处理时间为1~4h;所述铁钴磷化物前驱体与所述磷化处理的磷源的质量比为2:(40~100)。本发明提供一种铁钴磷化物催化剂,该催化剂用于全解水反应中,在高电流密度下具有较低的过电位,可满足电催化全解水工业化应用的需求。