基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108636407A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810473646.X(22)申请日2018.05.17(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人荆俊杰张凤卿谢吉民魏巍姜德立章明美(51)Int.Cl.B01J23/72(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法(57)摘要本发明涉及Cu纳米催化剂制备技术领域，特指一种基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法。将冷冻干燥后的石墨烯与铜盐水溶液室温条件下磁力搅拌，过滤，真空干燥后可得到褐色饼状固体产品。将得到的产品在惰性气体保护下，放入可编程管式炉中升温焙烧。该方法制备过程易控可行，制备出的纳米复合材料可广泛运用于催化等领域。CN108636407ACN108636407A权利要求书1/1页1.基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：将冷冻干燥后的氧化石墨烯和铜盐水溶液充分搅拌混合后进行过滤，过滤后得到含有铜离子的氧化石墨烯，真空干燥后得到褐色饼状产品，将褐色饼状产品研磨后，在惰性气体保护下升温焙烧后得到石墨烯负载的铜纳米粒子。2.如权利要求1所述的基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的充分搅拌混合指超声1h，再在在室温下磁力搅拌12h。3.如权利要求1所述的基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的时间为12h。4.如权利要求1所述的基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：焙烧时间为3h，焙烧的温度区间为400℃-500℃。5.如权利要求4所述的基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：焙烧的温度为500℃。6.如权利要求1所述的基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：铜盐水溶液指的是醋酸铜水溶液或硝酸铜水溶液，且两者均为饱和溶液。7.如权利要求1所述的基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯与铜盐水溶液的质量体积比为：0.5g：5-10ml。2CN108636407A说明书1/3页基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法技术领域[0001]本发明涉及Cu纳米催化剂制备技术领域，将过渡金属纳米颗粒负载至石墨烯上，得到一种功能纳米材料的方法，特指一种基于石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法。背景技术[0002]能源是人类社会发展和生存延续的重要物质基础，因此，从自然界寻找天然储备量巨大丰富的非贵金属来代替传统化工行业中使用量巨大、昂贵和稀有贵金属，这一直是众多科学家研究和关注的热门领域之一。作为地壳中含量丰富的Cu元素，它具有性质稳定、低毒或者无毒、价格低廉、用途广泛等因素，已经成功应用于石油化工、精细化学品合成、能源再利用等重要催化领域。基于纳米级别尺寸和大小，金属纳米颗粒往往会呈现与宏观性质不同的物化特性和反应活性，具有独一无二的量子级别特征。Cu属于3d过渡金属(3d104s1),由于Cu的d轨道收缩，3d和4s轨道的电子能量相近，使得Cu具有丰富的可调价态；Cu纳米材料具有表面积大、多种表面催化活性结构位点；Cu纳米粒子这些出色的催化性质和独特的结构，以及基于迅速发展的纳米科学理论基础，使得对Cu纳米催化剂的形貌、粒径、组成和结构的调控成为可能。[0003]石墨烯作为一种应用前景可观的新型二维碳材料，在光催化、电催化和有机催化领域中有着诸多应用。基于石墨烯的复合材料具有独特的性能：质量小、巨大的表面积、表面众多易于修饰活性位点和丰富的含氧官能团，是一种较为理想的催化材料载体。目前，基于石墨烯通过化学或者物理修饰后得到新型复合催化材料已经被报道，但是有关负载Cu纳米粒子作为催化材料研究比较少。原因在于Cu易被氧化，合成条件比较复杂，因此，制备一种石墨烯负载铜作为功能材料仍是一种挑战。[0004]Cu纳米粒子制备方法包括液相还原法、微乳液法、微波合成法、热分解法、多元醇法和电化学法等。上述方法存在的问题是：需要使用各种还原剂，需要各种苛刻的实验条件。发明内容[0005]本发明使用一种简便易行、条件可控的焙烧方法，获得一种纳米颗粒大小和尺寸均一，分布良好，基于石墨烯负载纳米Cu金属颗粒新型复合材料，并使用X射线衍射、扫描电镜等多种现代分析方法对其结构进行表征。[0006]本发明的目的是采用一种较为简单石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法。[0007]为了实现上述目的，本发明的技术解决方案如下：[0008](1)采用改进的Hummers法将原料天然石墨氧化得到氧化石墨烯；[0009](2)石墨烯负载铜纳米粒子制备：[0010]将冷冻干燥后的氧化石