磷的含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108693169A(43)申请公布日2018.10.23(21)申请号201810254357.0(22)申请日2018.03.26(71)申请人包头钢铁（集团）有限责任公司地址014010内蒙古自治区包头市昆区河西工业区(72)发明人戴文杰常欢王宴秋(74)专利代理机构北京律远专利代理事务所(普通合伙)11574代理人全成哲(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称磷的含量的测定方法(57)摘要本发明提供了一种磷的含量的测定方法，包括：称取0.2000g试样于30mL刚玉坩埚中，加1.4g过氧化钠覆盖试样，放入马弗炉中于700℃分解试样，10min后取出冷却，放入250mL烧杯中，加入60mL硝酸溶液，放于电热板上加热提取熔块，提取完全后洗出坩埚，煮沸至小气泡消失，冷却，以水移入100mL容量瓶中，吸取10mL试液于50mL高型烧杯中，补加5mL硝酸溶液，于电热板上加热至沸，滴加4滴高锰酸钾溶液，10mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，加入50mL氟化钠-二氯化锡混合液，以水为参比溶液，选用2cm比色皿，红色滤光片，测定磷的吸光度；并绘制标准曲线；根据磷的吸光度，结合标准曲线，得到试样中磷的含量。通过本发明的技术方案，消除比色干扰，比色过程稳定，测定结果准确。CN108693169ACN108693169A权利要求书1/1页1.一种磷的含量的测定方法，用于萤石，其特征在于，包括：称取0.2000g试样于30mL刚玉坩埚中，加1.4g过氧化钠覆盖试样，放入马弗炉中于700℃分解试样，10min后取出冷却，待冷至室温，放入250mL烧杯中，加入60mL硝酸溶液，放于电热板上加热提取熔块，提取完全后洗出坩埚，煮沸至小气泡消失，冷却，以水移入100mL容量瓶中，吸取10mL试液于50mL高型烧杯中，补加5mL硝酸溶液，于电热板上加热至沸，滴加4滴高锰酸钾溶液，10mL等体积混合的钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，摇动10秒，加入50mL氟化钠-二氯化锡混合液，以水为参比溶液，选用2cm比色皿，红色滤光片，测定磷的吸光度；配置多个阶梯浓度的磷的标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所述标准溶液中磷的含量，并绘制标准曲线；根据所述磷的吸光度，结合所述标准曲线，得到试样中磷的含量。2.据权利要求1所述的磷的含量的测定方法,其特征在于，所述硝酸溶液为七份浓硝酸与三份水混合配置而成。3.据权利要求1所述的磷的含量的测定方法,其特征在于，所述高锰酸钾溶液为饱和溶液。4.据权利要求1所述的磷的含量的测定方法,其特征在于，所述钼酸铵溶液的浓度为19％，所述酒石酸钾钠溶液的浓度为19％。2CN108693169A说明书1/3页磷的含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及元素检测分析技术领域，具体而言，涉及一种磷的含量的测定方法。背景技术[0002]萤石又称氟石，它的成分为氟化钙，是提取氟的重要矿物。萤石可用作炼钢熔剂，也可广泛应用于玻璃、陶瓷、水泥等建材工业中。萤石所具有的主要特性是能降低难熔物质的熔点，促进炉内炉渣的流动，使得金属和渣更加容易分离。萤石在炼钢过程中作为一种助熔剂，将炼钢过程中所产生的炉渣进行熔化以避免产生液态金属喷溅和炉渣喷溅现象，保证冶炼的顺利进行，提高去除磷、硫的效率。[0003]萤石中磷的含量影响到其品质。含磷低的萤石在冶金过程中具有更好的助溶、排渣、脱磷效果。现有技术中，采用熔融法制样，通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件，采用标准样品和合成标样绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定萤石中各元素含量，需要使用大型仪器，对环境及设备要求高，测定成本高，污染高。发明内容[0004]本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。[0005]为此，本发明的一个目的在于提供了一种测定磷的含量的测定方法。[0006]有鉴于此，本发明技术方案提供了一种测定磷的含量的测定方法，用于萤石，包括：称取0.2000g试样于30mL刚玉坩埚中，加1.4g过氧化钠覆盖试样，放入马弗炉中于700℃分解试样，10min后取出冷却，待冷至室温，放入250mL烧杯中，加入60mL硝酸溶液，放于电热板上加热提取熔块，提取完全后洗出坩埚，煮沸至小气泡消失，冷却，以水移入100mL容量瓶中，吸取10mL试液于50mL高型烧杯中，补加5mL硝酸溶液，于电热板上加热至沸，滴加4滴高锰酸钾溶液，10mL等体积混合的钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，摇动10秒，加入50mL氟化钠-二氯化锡混合液，以水为参比溶液，选用2cm比色皿，红色滤光片，测定磷的吸光度；配置多个阶梯浓度的磷的标准溶液，采用电感耦合等离子