无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108728829A(43)申请公布日2018.11.02(21)申请号201810243162.6(22)申请日2018.03.23(71)申请人天津工业大学地址300387天津市西青区宾水西道399号(72)发明人党媛媛张政左德堂黄金栋刘俊成(51)Int.Cl.C23C18/12(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法(57)摘要本发明公开了一种无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其步骤如下：(1)前驱体的制备；(2)基片的清洗；(3)提拉法镀膜；(4)退火处理：将镀完膜的石英玻璃片放入管式炉中，先将管式炉内抽真空，随后升温退火处理得到二氧化钒热致变色薄膜。本发明提供的方法所需要的成本低，前驱体原料易得，制备过程简单易行，工艺重复性好，易于实现大规模生产。CN108728829ACN108728829A权利要求书1/1页1.无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：前驱体的制备、基片的清洗、提拉法镀膜和退火处理；(1)前驱体的制备：将称量的V2O5粉末置于马弗炉中升温至800-850℃，保温10-30min，待粉末完全熔融后迅速取出，倒入去离子水中，放在磁力搅拌器上进行搅拌，然后静置陈化；(2)基片的清洗：将基片先后放于丙酮、无水乙醇中超声清洗15-30min，然后再放入稀盐酸溶液中超声清洗0.5-1h，取出后用去离子水冲洗干净，并用氮气吹干备用；(3)提拉法镀膜；(4)退火处理：将镀完膜的石英玻璃片放入管式炉中，先放入一定量的铜网，再将管式炉内抽真空，随后升温退火处理得到纯相的二氧化钒热致变色薄膜。2.根据权利要求1所述的无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其特征在于步骤(1)所述称量的V2O5为5g，所述去离子水为200-300ml。3.根据权利要求1所述的无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其特征在于步骤(2)所述基片为石英玻璃。4.根据权利要求1所述的无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其特征在于步骤(2)所述稀盐酸溶液中浓盐酸与去离子水的比例为1∶9。5.根据权利要求1所述的无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其特征在于步骤(3)所述提拉法镀膜的提拉速度为1500-2500μm/s，浸渍时间为100s，停留时间为100s，在80-100℃的烘箱中干燥10-20min。6.根据权利要求1所述的无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其特征在于步骤(4)所述管式炉内抽真空的真空度为1.0×103-3.0×103Pa。7.根据权利要求1所述的无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法，其特征在于步骤(4)所述升温退火处理的工艺为：以2-4℃/min的升温速率升温至470-560℃，保温1-4h后冷却至室温。2CN108728829A说明书1/3页无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜的方法技术领域[0001]本发明涉及金属氧化物薄膜材料，具体涉及无机溶胶-凝胶法制备二氧化钒薄膜材料的方法。背景技术[0002]随着社会经济的快速发展，人们对居住条件的要求越来高，进而促进了建筑业的蓬勃发展。经统计建筑能耗占社会总能耗的比例已达27.8％，其中，门窗的能量耗散约占建筑总能耗的2/3，而通过玻璃散失的能量又占门窗能量损失的80％，因此研发高性能的节能玻璃对建筑节能乃至全球低碳经济的发展具有非常重要的意义。[0003]功能材料二氧化钒(VO2)自1959年被F.J.Morin发现以来就引起了人们的普遍兴趣和关注。主要是因为VO2具有半导体-金属相转变(MST)的特性，且相变温度为68℃，接近于室温。值的注意的是VO2在发生相变的过程中伴随着电学、磁学和光学等性能的突变，而且这种突变过程是可逆的。VO2的这些性质使其在光阀、光电开关、电子扫描激光器、温度敏感半导体器件、光存储以及建筑节能玻璃等方面具有广泛的应用前景。[0004]如何制备高纯度的VO2薄膜是众多研究者的研究重点。目前制备VO2薄膜的主要方法有：真空蒸渡法、反应溅射法、反应蒸镀法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、脉冲激光沉积法等。而其中溶胶-凝胶法所需要的成本低，前驱体原料易得，制备过程简单易行，工艺重复性好，适用于二氧化钒薄膜的工业化生产和应用。[0005]在自然界中，金属钒的化学性质活泼，以+2、+3、+4、+5价态存在，可与氧结合生成多种钒的氧化物(VxOy)，主要有V2O5、VO2、V2O3、VO等。在各个价态的氧化钒之间还存在着中间态的氧化钒，比如V3O5、V4O7、V4O9、V6O13等。所以在制备M相的VO2时要严格控制实验操作过程。[0006]因为VO2极易氧化成V2O5，且我们使