一种碳热还原制备氮化铝纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142020A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202010937115.9(22)申请日2020.09.08(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人王琦李森郝旭曹文斌(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种碳热还原制备氮化铝纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种碳热还原制备氮化铝纤维的方法，属于陶瓷材料制备领域。其具体步骤为：将氧化铝粉、碳粉混合均匀后，置于石墨坩埚并转移到气氛烧结炉中，在氮气气氛中进行碳热还原反应，反应温度为1500～1900℃，反应时间1～6h，其中在保温过程中利用循环充放气使反应炉内形成低气压脉冲，具体特征为：抽气使炉内压力降为0.001～0.04Mpa，维持1～15min，然后充气使炉内压力升至0.05～0.095Mpa，维持1～15min，循环上述抽放气过程直至反应结束。随后所得产物置于马弗炉中，在600～750℃，保温1～5h除碳后，得到灰白色絮状物即为氮化铝纤维。利用本发明制备的氮化铝纤维纯度高，长径比大，且工艺方法简单，原料成本低，在陶瓷纤维增强及导热散热领域有广阔的应用前景。CN112142020ACN112142020A权利要求书1/1页1.一种碳热还原制备氮化铝纤维的方法，其特征在于包含如下具体步骤：(1)混料：将氧化铝粉和碳粉加入去离子水中，经球磨、干燥、研磨后得到混合粉；(2)合成：将(1)中得到的混合粉置于石墨坩埚，并转移到气氛烧结炉中，充入氮气至0.1Mpa，并升温至1500～1900℃；达到反应温度后，用机械泵抽出烧结炉内的氮气使炉内气压下降，保持低气压状态1～15min，随后充入氮气使炉内气压升高，保持该气压状态1～15min后，重复上述抽气、充气过程，直至总的保温时间达到1～6h后反应结束；(3)排碳：将(2)中得到的产物置于马弗炉中，升温到600～750℃，保温1～5h，以除去多余的碳，最终得到的灰白色絮状物即为氮化铝纤维。2.根据权利要求1所述碳热还原制备氮化铝纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化铝粉为α-Al2O3或γ-Al2O3，平均粒径为0.1～2μm；碳粉为炭黑、石墨或活性炭，平均粒径为0.01～1μm；氧化铝粉与碳粉的质量比为1～3。3.根据权利要求1所述碳热还原制备氮化铝纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中烧结炉的升温速率为10～100℃/min。4.根据权利要求1所述碳热还原制备氮化铝纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中在反应炉内氮气压力形成脉冲式循环变化，且保温过程始终维持负压，具体特征为抽气后的炉内压力为0.001～0.04Mpa，充气后的炉内压力0.05～0.095Mpa。5.根据权利要求1所述碳热还原制备氮化铝纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中抽气过程氮气压力的下降速率为10～50kPa/min，充气过程氮气压力的升高速率为10～100kPa/min。2CN112142020A说明书1/3页一种碳热还原制备氮化铝纤维的方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳热还原制备氮化铝纤维的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。背景技术[0002]氮化铝是一种综合性能优异的陶瓷材料，其热导率高达320W/mK，同时具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是现今最为理想的基板材料和电子器件封装材料之一。氮化铝纤维具有氮化铝材料和纤维材料的优良特性，用作增强材料可以大幅度提高复合材料的力学性能和热学性能，另外，还可作为填料大幅度提高导热复合材料的热导率。氮化铝纤维在电子、冶金及航天领域均有广阔的应用前景。[0003]发明专利《氮化铝纤维的合成方法》(公开号：CN98103408.X)利用具有硅线石结构的微晶硅酸铝纤维与碳黑作为原料，在氮气气氛中加热并保温后得到氮化铝纤维，但由于原料中的硅酸铝含有SiO2，导致反应产物中含有SiC使氮化铝纤维的纯度下降。[0004]发明专利《一种立方相氮化铝纤维的制备方法》(公开号：CN104211025A)将无水氯化铝和叠氮化四丁基铵溶于二甲苯中，再加入模板剂转移至高温反应釜进行溶剂热反应，经离心、烘干、煅烧后得到立方相氮化铝纤维。这种有机前驱体法工艺复杂、成本高，难以得到广泛的应用。[0005]发明专利《一种以碳纤维为模板制备氮化铝纤维的方法》(公开号CN104213252A)利用碳纤维，铝的无机盐，氨水溶液等为原料制备含铝的碳纤维凝胶，随后在流通氮气气氛下保温得氮化铝纤维。这种方法原料成本