用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108918562A(43)申请公布日2018.11.30(21)申请号201810895840.7(22)申请日2018.08.08(71)申请人唐山瑞丰钢铁（集团）有限公司地址063300河北省唐山市丰南区小集镇古庄(72)发明人齐超群郑昌清高三军李雪松张宁张娜韩爱丽黄正一李宏亮(74)专利代理机构唐山永和专利商标事务所13103代理人张云和(51)Int.Cl.G01N23/2202(2018.01)G01N23/223(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法(57)摘要本发明涉及一种用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法。包括一次配料、预氧化、二次配料、熔融，一次配料是用滤纸及混合氧化剂包裹硅铁试样，将试料包裹成球状；预氧化是将坩埚内填满石墨并将球状试料放入石墨凹坑中，然后在高温马弗炉内氧化成椭球状试料；二次配料是在铂金器皿铺碘化铵脱模剂，放置冷却好的椭球状试料，用四硼酸锂和偏硼酸混合熔剂覆盖椭球状试料；熔融是将铂金器皿放入熔片机内，在900℃～1050℃温度状态下熔融19min后得到熔片即为试样，可直接用于X射线光谱分析仪进行分析。本发明可多样同时制作且过程可控性简单，试验耗时短，制作成本低，X射线荧光分析结果准确度高。CN108918562ACN108918562A权利要求书1/1页1.一种用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.一次配料：将制作好的滤纸放置在电子天平内并去掉皮重，然后在滤纸上按顺序称量0.8～1.8份硼酸和2.0～4.0份无水碳酸钠并搅拌均匀形成混合氧化剂，加入0.2份硅铁试样置于混合氧化剂上部中间位置，再用混合氧化剂完全覆盖，然后用滤纸将试料包裹成球状；b.预氧化：将坩埚内填满石墨并进行中间压实形成凹坑，将包裹好的试料放入凹坑中，先将坩埚放入低温马弗炉内烘干15min去除水份防止预氧化时发生喷溅，然后再将坩埚放入高温马弗炉内，关闭马弗炉后保持高温状态45min，最后打开马弗炉取出氧化成椭球状的试料，在室温下冷却；c.二次配料：在铂金器皿中倒入1.2～4.0份碘化铵铺底做脱模剂，其上放置冷却好的椭球状试料，并用6～8份四硼酸锂和偏硼酸混合熔剂覆盖椭球状试料，混合熔剂中，四硼酸锂67%，偏硼酸33%；d.熔融：将铂金器皿放入熔片机内，在900℃～1050℃温度状态下熔融19min，取出、静置冷却，得到熔片，熔片冷却后即为直接用于X射线光谱分析仪进行分析的试样。2CN108918562A说明书1/4页用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法技术领域[0001]本发明涉及X射线荧光分析测量硅铁中硅含量的方法，具体是一种用于X射线荧光分析法测量硅铁中硅含量的试样的制备方法。背景技术[0002]硅铁是炼钢的重要原料，对其化学成份检测是确保炼钢工艺控制及质量控制的重要环节之一。目前，测定硅铁中硅含量的国家标准方法是高氯酸脱水重量法，但该方法操作起来繁琐，受其他干扰元素影响较大，分析时间长达1天左右。故此，行业内技术人员都在寻求一种高效快速分析硅铁中硅含量的方法。[0003]周红红、曹中烈的《硅铁中硅的测定》中提出了高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法和氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅，虽然氟硅酸钾容量测定法相比其他两种化学法取得一定进步，将检测时间缩短到4～5小时，但作为化学法来说其操作步骤仍然复杂，检测时间仍然耗时很长且相关技术报道较少，推广性较差。同时近几年来由于受环保的影响硅酸钾等化学溶剂的使用已受限制，使得化学法无法做到正常的检测。因此，行业内技术人员将目光转向利用粉末状固体药剂进行硅铁中硅的检测，主要方法有：压片法：徐永宏的《X荧光光谱法测定硅铁中主次量元素》中有提出，其制样过程复杂，对试样粒度要求较高需要研磨，试样还需与粘结剂混合后铺底硼酸压制样品，这样制作的样品粒度和基体都对分析结果的准确性产生影响。[0004]玻璃溶片法、四硼酸锂挂壁预氧化法、离心浇铸法以及混合酸处理后熔片法：这些均可以消除粒度效应和基体效应影响，提高分析结果准确度，但是这些方法在推行过程中均存在高温下物料中金属等还原物质与铂发生反应，腐蚀铂金坩埚，无法做到实验器皿重复高寿命使用，即使这些方法中有提出采用四硼酸锂挂壁的保护步骤，铂金坩埚仍存在一次性使用的情况，而且铂金皿坩埚价格是比较昂贵的，铂金坩埚腐蚀严重造成实验操作中断，重新制备样品所用材料，增加重复性过程，这样无形中增加了检化验成本。[0005]综上所述：为解决上述问题，需要提供一种多样同时制作且过程可控性简单，试验耗时时间短、制作成本低、分析结果准确度高