一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108941598A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201810896683.1(22)申请日2018.08.09(71)申请人蓬莱市超硬复合材料有限公司地址264000山东省烟台市蓬莱市南王街道206国道11号(72)发明人孙浩斌孙积海张华姚海滨(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法(57)摘要本发明公开了一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法，包括以下步骤：步骤(1)将工业生产用钨氧化物粉末经空气气流进行破碎，得到费氏粒度0.5-1.0μm的钨氧化物粉末，此粉末粒度均匀，电镜下观察粉末中最大粒度为1.5-3.0μm；步骤(2)将步骤(1)中获得的钨氧化物粉末，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到BET粒度为0.05-0.10μm钨粉。本发明通过得到细小、均匀的钨粉末，可以得到无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉，有利于制备得到满足新时代工业要求的超细硬质合金产品，具有流程短、操作简单、成本低、无团聚体、均匀、结晶完整的优点。CN108941598ACN108941598A权利要求书1/1页1.一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)将工业生产用费氏粒度为5-40μm的钨氧化物粉末经压力为0.7-0.8MPa的空气气流进行破碎，得到费氏粒度0.5-1.0μm的钨氧化物粉末，此粉末粒度均匀，电镜下观察粉末中最大粒度为1.5-3.0μm；步骤(2)将步骤(1)中获得的钨氧化物粉末，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到BET粒度为0.05-0.10μm钨粉；氢气还原的工艺参数为：五带温度为620±20℃、680±20℃、740±20℃、800±20℃、860±20℃，氢气流量为34-40m3/h，推舟时间为15-20分钟/舟，装舟量为0.6-0.9公斤/舟。2.根据权利要求1所述的无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法，其特征在于：所述钨氧化物为黄钨WO3，将工业生产用费氏粒度为15-40μm的黄钨粉末经压力为0.7-0.8MPa的空气气流进行破碎，得到费氏粒度0.5-1.0μm的黄钨粉末，此粉末粒度均匀，电镜下观察粉末中最大粒度为1.5-2.0μm；将上述步骤获得的黄钨粉末，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到BET粒度为0.05-0.10μm钨粉；装舟量为0.6-0.8公斤/舟。3.根据权利要求1所述的无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法，其特征在于：所述钨氧化物为蓝钨WO2.90，将工业生产用费氏粒度为15-30μm的蓝钨粉末经压力为0.7-0.8MPa的空气气流进行破碎，得到费氏粒度0.5-1.0μm的蓝钨粉末，此粉末粒度均匀，电镜下观察粉末中最大粒度为1.5-2.5μm；将上述步骤获得的蓝钨粉末，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到BET粒度为0.05-0.10μm钨粉；装舟量为0.6-0.8公斤/舟。4.根据权利要求1所述的无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法，其特征在于：所述钨氧化物为紫钨WO2.72，将工业生产用费氏粒度为10-20μm的紫钨粉末经压力为0.7-0.8MPa的空气气流进行破碎，得到费氏粒度0.5-1.0μm的紫钨粉末，此粉末粒度均匀，电镜下观察粉末中最大粒度为1.5-3.0μm；将上述步骤获得的紫钨粉末，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到BET粒度为0.04-0.09μm钨粉；装舟量为0.7-0.9公斤/舟。5.根据权利要求1所述的无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法，其特征在于：所述钨氧化物为二氧化钨WO2，将制备的费氏粒度为5-20μm的二氧化钨粉末经压力为0.7-0.8MPa的空气气流进行破碎，得到费氏粒度0.5-1.0μm的二氧化钨粉末，此粉末粒度均匀，电镜下观察粉末中最大粒度为1.5-2.0μm；将上述步骤获得的二氧化钨粉末，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到BET粒度为0.05-0.09μm钨粉，装舟量为0.6-0.9公斤/舟。6.根据权利要求1-5任一项所述的无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法，其特征在于：采用空气气流破碎得到均匀细小的费氏粒度为0.5-1.0μm的粉末，需要调节气流破碎机的分级轮转速以及分级轮叶片之间的距离，当分级轮转速加快，叶片距离减小时，粉末越细小，其粒度越均匀，但其破碎效率降低。2CN108941598A说明书1/4页一种无团聚体、均匀、结晶完整的超细及纳米钨粉制备方法技术领域[0001]本发