一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106944629A(43)申请公布日2017.07.14(21)申请号201610870277.9(22)申请日2016.10.06(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市红旗大道86号(72)发明人刘柏雄杨斌梅军石安红杨高玲(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法(57)摘要本发明涉及一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法，属材料制备技术领域。它是将水溶性钨盐溶解于去离子水中并充分搅拌，得到化学成分达到分子级别均匀混合的前驱体溶液，将溶液经喷雾造粒得到球形钨盐前驱体粉末，然后在还原气氛的旋转炉中进行轻度还原，最后在不同温度和氢气流量下还原制备超细/纳米钨粉。本发明针对现有制备硬质合金前驱体粉末技术中制备周期长、粒度分布不均匀、团聚严重、成本高等难题，提供一种操作简便易行、能耗小、粉末粒度均匀、分散性好、应用范围广的超细/纳米钨粉的制备方法。本发明提供一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法，极具市场价值和经济价值，具有良好的工业前景。CN106944629ACN106944629A权利要求书1/1页1.一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法，该方法是将水溶性钨盐溶解于去离子水中，充分搅拌后，经喷雾干燥得到钨盐前驱体粉末，然后在还原气氛的旋转炉中进行轻度还原，最后在不同温度和氢气流量下还原一段时间得到超细/纳米钨粉。2.根据权利要求1，其特征在于：所述水溶性钨盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵中的至少一种。oo3.根据权利要求1，其特征在于：前驱体溶液在进风温度140C~300C，出口温度为80ooC~200C的工艺条件下喷雾干燥得到球形前驱体粉末。4.根据权利要求1，其特征在于：所述的轻度还原气氛为氢气气氛，气体流速为20~800oml/min，轻度还原温度为600~900C，还原时间为10~150min，旋转速度为5~55r/min，轻度还原产物为紫钨。5.根据权利要求1，其特征在于：所述氢气流量为50~1500ml/min，还原温度为600~o1000C，还原时间为1~6h。2CN106944629A说明书1/3页一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种单分散超细/纳米钨粉的制备方法，属材料制备技术领域。背景技术[0002]由于超细/纳米晶硬质合金克服了强度与韧性间矛盾，具有高韧性和高耐磨性的双高力学性能，已成为当今世界硬质合金技术领域的一大热点。为了制得性能优异的超细/纳米晶硬质合金，采用高质量原料粉末是非常关键的环节。随着超细/纳米晶硬质合金的深入研究，对超细/纳米粉末的制备方法有了长足的进步。目前，制备超细/纳米晶粉体的主要方法有喷雾转化法、机械合金化法、气固相反应法、溶胶-凝胶法，但这些方法制备的粉末普通存在粒度不均匀、易团聚、工艺流程长、设备复杂、成本高等问题。特别地，传统的喷雾转化法经喷雾造粒制备的球形前驱体粉末，碳化还原后依然保持比较完整的中空球形形貌，这对后期压制过程中出现制品压不实、容易造成压坯分层或裂纹、密度不均匀及制品性能不稳定现象，严重制约了粉体的使用范围。发明内容[0003]本发明目的是针对现有制备硬质合金前驱体粉末技术中制备周期长、粒度分布不均匀、团聚严重、成本高等难题，提供一种操作简便易行、能耗小、粉末粒度均匀、分散性好、应用范围广的超细及纳米钨粉的制备方法。该方法是将水溶性钨盐溶解于去离子水中并充分搅拌，得到化学成分达到分子分子级别均匀混合的前驱体溶液，将溶液经喷雾造粒得到球形钨盐前驱体粉末，然后在还原气氛的旋转炉中进行轻度还原，最后在不同温度和氢气流量下还原制备超细及纳米钨粉。[0004]水溶性钨盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵中的至少一种。oooo[0005]前驱体溶液在进风温度140C~300C、出口温度为80C~200C的工艺条件下喷雾干燥制成粒度为1μm~20μm球形粒子的前驱体粉末。[0006]轻度还原气氛为氢气气氛，气体流速为20~800ml/min，气体流速过小，反应速度慢效率低，气体流速过大，反应速度过快不易得到纯净的紫钨相，合理的气体流速将迅速带走反应过程中产生的水蒸气，减少钨氧化物的挥发而削弱了化学气相沉积作用，有利于得到粒径较小的产物。oo[0007]轻度还原温度为600~900C，根据氧化钨还原热力学平衡图，当温度低于600C时，无法生成目标产物，温度过高易使产物晶粒粗大，且容易导致还原过度，得不到纯的目标中间氧化物。还原时间为10~150min，当还原时间过低不能得到成分单一的目标产物，还原时间过长在高温下易使晶粒粗大且增加了能耗。[0008]轻