一种高导电性陶瓷材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108975916A(43)申请公布日2018.12.11(21)申请号201810860467.1(22)申请日2018.08.01(71)申请人渤海大学地址121013辽宁省锦州市松山新区科技路19号(72)发明人赵玉峰王力霞(74)专利代理机构北京卓特专利代理事务所(普通合伙)11572代理人段宇(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/634(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种高导电性陶瓷材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高导电性陶瓷材料的制备方法，包括：1)将聚硅氧烷前驱体与交联剂聚甲基氢硅氧烷(PHMS)混合，搅拌均匀后置入高能球磨机中处理得到混合液；2)向所述混合液中加入铂催化剂，继续球磨至混合均匀，得到混合溶液；3)去除步骤2)所述的混合溶液中的气泡；4)将步骤3)处理后的混合溶液置于干燥箱中，于40-60℃交联8-16h，随后梯度升温至120℃，保温4-8h，然后再梯度降温至室温，得到交联后的样品；5)将交联后的样品置入氧化锆坩埚内，置入水平管式加热炉内；6)在惰性氛围下高温热解。该方法操作简单，工艺易于控制，合成条件温和，制备周期适合工业化生产。CN108975916ACN108975916A权利要求书1/1页1.一种高导电性陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1)将聚硅氧烷前驱体与交联剂聚甲基氢硅氧烷(PHMS)混合，搅拌均匀后置入高能球磨机中处理得到混合液；其中所述聚硅氧烷的重复单元中含有乙烯基团，并且所述聚硅氧烷前驱体中原子比C/Si>1；2)向所述混合液中加入铂催化剂，继续球磨至混合均匀，得到混合溶液；3)去除步骤2)所述的混合溶液中的气泡；4)将步骤3)处理后的混合溶液置于干燥箱中，于40-60℃交联8-16h，随后梯度升温至120℃，保温4-8h，然后再梯度降温至室温，得到交联后的样品；5)将交联后的样品置入氧化锆坩埚内，置入水平管式加热炉内；6)在惰性氛围下高温热解。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷前驱体选自乙烯基封端的聚苯基甲基硅氧烷(vinylterminatedpolyphenylmethylsiloxane，PMPS)，乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷(vinylterminatedpolydimethylsiloxane，PDMS),聚乙烯基甲基硅氧烷(polyvinylmethylsiloxane，PVMS)中的一种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的聚甲基氢硅氧烷与聚硅氧烷前驱体的质量比为1-2：10。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中高能球磨机处理15-25min。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加入的铂催化剂为所述聚甲基氢硅氧烷质量的5-15％。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铂催化剂为将铂以2.1-2.4wt％的质量分数铂与二甲苯络合形成的络合物。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中高能球磨机处理5-15min。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)去除气泡是通过将所述混合溶液置于真空室中抽真空实现的；优选地，将混合溶液置于真空室在10mmHg压力下抽真空10min。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中交联是在电鼓风干燥箱中进行的，优选地，于50℃交联12h，随后以0.5℃/min的速率升温到120℃保温6h，然后以0.5℃/min的速率降至室温。10.一种由权利要求1-9中任一项所述的方法制备的高导电性陶瓷材料。2CN108975916A说明书1/6页一种高导电性陶瓷材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种复合材料技术领域，具体涉及一种具有高导电性SiOC陶瓷材料制备方法。背景技术[0002]传统的陶瓷材料生产是以一定成分的粉末为原料通过压膜、烧结制得。近年来，聚合物前驱体已被用于生产高级陶瓷，与传统制备方法相比，先驱体转化制备SiOC陶瓷具有热解温度低、分子可设计性和性能可控等优点，生产需要的温度比传统的粉末加工要低得多。利用聚硅氧烷转化制备陶瓷材料与聚碳硅烷和聚硅氮烷等先驱体相比，聚硅氧烷价格低廉，在惰性气氛热解可得到性能优良的SiOC陶瓷，是低成本制造高性能陶瓷材料的理想先驱体。[0003]聚合物前驱体通常是具有硅和氧骨架的聚合物，可以通过热解有机基团而产生硅氧碳(SiOC)陶瓷。SiOC陶瓷材料通常包含非晶相(如SiOC)，其中纳米晶体(如SiC)和自由碳共存，是一个很有吸引力的复合材料。根据聚