二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109065867A(43)申请公布日2018.12.21(21)申请号201810876976.3(22)申请日2018.08.03(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人王建淦孙欢欢华伟刘焕岩(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法，用于解决现有方法制备的负极材料倍率性差的技术问题。技术方案是将钼源溶于含有浓硝酸的去离子水中进行水热反应，得到三氧化钼纳米线前驱体。将三氧化钼分散于去离子水中，加入酸调节pH，再加入三氧化钼/硫源/吡咯单体溶解，水热反应得到二硫化钼/聚吡咯纳米线。将二硫化钼/聚吡咯纳米线平铺于瓷舟中，并将瓷舟放置于管式炉中，在惰性气氛下升温并保温后，冷却至室温，获得二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料。经测试，当电流密度为4Ag-1时，其比容量由背景技术的350mAhg-1提高到506～600mAhg-1，表现出超高的倍率特性。CN109065867ACN109065867A权利要求书1/1页1.一种二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将钼源溶于含有0.1～3.0mol/L浓硝酸的去离子水中，160～240℃下水热反应6～36h，得到三氧化钼纳米线前驱体；步骤二、将三氧化钼纳米线前驱体分散于去离子水中，加入酸，调节pH为0.1～5，再加入摩尔比为1:(4～6):(0.207～0.615)的三氧化钼/硫源/吡咯单体，充分溶解，160～240℃水热反应6～36h得到二硫化钼/聚吡咯纳米线；步骤三、将二硫化钼/聚吡咯纳米线平铺于瓷舟中，并将瓷舟放置于管式炉中，在惰性气氛下以0.5～20℃/min升温速率升至600～1000℃，保温0.5～10h，冷却至室温，获得二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料。2.根据权利要求1所述的二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法，其特征在于：所述钼源是钼酸铵或者钼酸钠的任一种。3.根据权利要求1所述的二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法，其特征在于：所述硫源是硫脲、L-半胱氨酸或者硫代乙酰胺的任一种。4.根据权利要求1所述的二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法，其特征在于：所述酸是硫酸、盐酸、醋酸或者硝酸的任一种。5.根据权利要求1所述的二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛选用氮气或者氩气的任一种。2CN109065867A说明书1/4页二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种负极材料的制备方法，特别涉及一种二硫化钼/氮掺杂碳纳米线负极材料的制备方法。背景技术[0002]随着电动车和可便携电子器件的快速发展，具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长和自放电率低等优点的锂离子电池备受关注。负极材料是决定锂离子电池性能的重要因素之一。目前商业化的石墨材料虽然具有导电性好、平台点位低和循环稳定好等优点，但其理论比容量较低(372mAhg-1)，因此，寻求和开发可替代的高性能锂离子电池负极材料已成为目前研究热点。[0003]作为一种典型的层状过渡金属硫化物，二硫化钼层内是硫原子和钼原子通过共价键构成的三明治结构，层与层之间通过范德华力结合，其独特的层状结构有利于离子的传输。此外，二硫化钼可逆容量可以达到900mAhg-1，因此被认为是一种极具潜能的负极材料。但是，二硫化钼仍存在电子导电性差和体积膨胀两大问题，这阻碍了其在锂离子电池中的实际应用。目前，研究人员主要通过二硫化钼纳米化和将二硫化钼与高导电性材料复合两种途径解决以上问题，大量研究工作表明，引入高导电性材料的二硫化钼负极材料能极大地提高二硫化钼储锂性能。但是在大电流密度下，大多数二硫化钼负极材料不能很好的实现快速充放电，导致较差的倍率性能。[0004]文献“申请公布号为CN106229499A的中国发明专利”公开了一种二硫化钼/聚苯胺负极材料的制备方法。该方法将分散有钼盐的聚苯胺和硫源水热得到二硫化钼/聚苯胺负极材料，提高了二硫化钼的离子和电子导电性，锂离子电池性能有所提高。但是发现该聚苯胺对二硫化钼导电性和体积变化改善并不理想，当电流密度为4Ag-1时，其比容量只有350mAhg-1，表现出较差的倍率性能。发明内容[0005]