一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109081335A(43)申请公布日2018.12.25(21)申请号201810979056.4(22)申请日2018.08.27(71)申请人河北博翔特种石墨有限公司地址061100河北省沧州市黄骅市新205国道东吕桥镇工业园(72)发明人王通张勇陈磊(74)专利代理机构石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙)13129代理人刘磊娜杨瑞龙(51)Int.Cl.C01B32/205(2017.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法(57)摘要本发明属于热场石墨材料制备技术领域，提出了一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，包括以下步骤：以石油焦、沥青焦为原料A，以沥青中间相炭微球为原料B，以改性沥青为原料C；将原料A与原料B在常温下混合后送至混捏锅中加热搅拌，干混70～90min，温度140～180℃，得到干混后的物料D，加入熔融态的原料C，湿混180～300min，温度180～260℃得到糊料；将糊料冷却至室温，粉碎过30目筛，得到颗粒；颗粒经压型、焙烧、石墨化后制得φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料。本发明解决了现有技术中现有技术中制备工序流程长，生产周期长，成品率低，产品性能差的技术问题。CN109081335ACN109081335A权利要求书1/2页1.一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S2、配料：以石油焦、沥青焦的混合物为原料A，原料A中石油焦、沥青焦的质量比为40～45：15～20，以沥青中间相炭微球为原料B，以改性沥青为原料C，所述改性沥青由沥青与聚氧化乙烯、壳聚糖按质量比为4:1:1的比例在反应釜中混合，在250～300℃的条件下混合2～3h得到；S3、混料：干混后湿混，所述干混具体为：将原料A与原料B在常温下混合后送至混捏锅中加热搅拌，在140～180℃下干混70～90min，得到干混后的物料D；原料A与原料B的质量比为55～65：30～35；所述湿混具体为：将原料C加热熔融后送至送至混捏锅中，与物料D混合，在180～260℃下湿混180～300min，得到糊料，物料D与原料C的质量比为85～100：30～40；S4、造粒：将糊料冷却至室温，粉碎过30目筛，得到颗粒；S5、压型、焙烧、石墨化：颗粒经压型、焙烧、石墨化后制得φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料。2.根据权利要求1所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2之前还包括：步骤S1、原料预处理：石油焦、沥青焦经过1000～1300℃的煅烧，石油焦真密度控制在1.80～2.00g/cm3，挥发分0.5％～3.0％，沥青焦真密度控制在1.80～1.90g/cm3，挥发分0.5％～3.0％，得到煅后石油焦、煅后沥青焦；将煅后石油焦、煅后沥青焦磨碎成粉末，粒度控制D50为10～15μm。3.根据权利要求1所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的原料A中石油焦、沥青焦的质量比为42：18。4.根据权利要求1所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的沥青中间相炭微球为沥青基或煤沥青基在依次经热分解和热缩聚反应后得到均相成核的中间相球体。5.根据权利要求1所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的原料A与原料B的质量比为60：33。6.根据权利要求1所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中物料D与原料C的质量比为93：35。7.根据权利要求1所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所述的压型具体为：将颗粒装入模具密封，抽真空，移至冷等静压机中压制成型，压型压力为70～120MPa，保持0.5～2h，得到生坯。8.根据权利要求7所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所述的焙烧具体为：将生坯装入耐热钢桶中，填入0.5～3mm的石英砂或焦粉，钢桶再装入焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，在最高温度为850～1000℃条件下进行焙烧700～1200h，得到焙烧品。2CN109081335A权利要求书2/2页9.根据权利要求8所述的一种φ800～1000mm单晶硅CZ炉热场石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤S5所述的石墨化具体为：将焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气