一种直拉单晶硅炉用石墨热场材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111138207A(43)申请公布日2020.05.12(21)申请号202010035367.2C04B35/532(2006.01)(22)申请日2020.01.14C04B35/622(2006.01)(71)申请人大同新成新材料股份有限公司地址037002山西省大同市新荣区花园屯村(72)发明人魏健张锦俊闵洁张培林庞中海武建军刘伟凯纪永良雷涛霍有张彦举陈永贵吕星薄徐保国孟鹏(74)专利代理机构北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435代理人申绍中(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)C04B35/52(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种直拉单晶硅炉用石墨热场材料制备方法(57)摘要本发明涉及石墨热场技术领域，更具体而言，涉及一种直拉单晶硅炉用石墨热场材料制备方法，骨料为针状石油焦；粉料为石墨烯、沥青焦、炭黑、碳纤维；粘结剂为改质中温煤沥青；浸渍剂为浸渍沥青，中原料选择合理，制备工艺科学；所制备的直拉单晶硅炉用石墨热场材料结构均匀细腻，体积密度高；石墨理化理指标优良；石墨热场材料的体积密度≥2.0g/cm3，电阻率≤6.0μΩm，抗折强度≥32Mpa，抗压强度≥65Mpa，气孔率≤10%，灰分≤0.2%，热膨胀系数≤2*10-6/℃。CN111138207ACN111138207A权利要求书1/2页1.一种直拉单晶硅炉用石墨热场材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、破碎、筛分、配料是将骨料、粉料进行筛分并配料；S2、混捏：将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌，混捏分为干混和湿混，所述干混是将骨料和粉料加入混捏锅中进行搅拌，混捏锅为双铰刀式，混捏锅温度为220-250℃，骨料粉料干混温度为150-180℃，干混时间为45-50分钟；湿混粘结剂温度为140-180℃，湿混时间为40-45分钟；S3、等静压成型：将混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型，成型后的生坯体积密度为1.8-2.2g/cm3；首先抽真空至10KPa～30KPa，再移至等静压机中压制成型，压型压力为100MPa～150MPa，先以10～12MPa/min的升压速率上升至所设定成型压力，稳压5～10min，再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至80～90MPa，稳压5～10min；再以8～12MPa/min的泄压速率泄压至40～50MPa，稳压2～5min；最后以8～12MPa/min的泄压速率泄压至室压；然后置于水中冷却至常温；成型后的生坯的体积密度达到1.80-2.0g/cm3；S4、一次焙烧：将成型生坯置入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂、河砂等填充炉内，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，在150-350℃时，升温速率为3.0-4.0℃/h，保持时间55h；在350-450℃时，升温速率为1.5-1.8℃/h，保持时间35h；在450-550℃时，升温速率为1.2-1.4℃/h，保持时间85h；在550-650℃时，升温速率为1.8-2.0℃/h，保持时间55h；在650-750℃时，升温速率为3.5-4.0℃/h，保持时间24h；在750-850℃时，升温速率为4.0-5.0℃/h，保持时间24h；在850-1150℃时，升温速率为6.5-8.5℃/h，保持时间30h；在1150-1250℃时，升温速率为8.0-8.5℃/h，保持时间24h；在1250℃时保持22h，然后自然冷却至室温出炉；S5、浸渍：将焙烧产品置入浸渍罐中，在一定工艺条件下，使浸渍剂浸渍沥青浸入焙烧产品孔隙中；首先将焙烧产品预热到350-450℃，保持时间8h，入浸渍罐，抽真空，加压2.5h，然后将浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h；浸渍增重率15-17%；S6、隧道窑二次焙烧：将浸渍后的产品经过隧道窑炉进行快速烧结沥青的过程，最高温度为700℃，时间144h；S7、石墨化：将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2800-3200℃，具体为以250℃/h的升温速率，从室温升温到1350℃，然后以25℃/h的升温速度从1350℃升温到2200℃，温度达到2200℃以后自由升温至3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构，送电总时间168h；S8、机加工石墨化的制品经过机加工即得成品。2.根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅炉用石墨热场材料制备方法，其特征在于：所述骨料为针状石油焦；粉料为石墨烯、沥青焦、炭黑、碳纤维；粘结剂为改质中温煤沥青；浸渍剂为浸渍沥青。3.根据权利要求1所述的一种直拉单晶硅炉用石墨热场材料制备方法，其特征在于：所述骨料针状石油焦的真密度≥2.13g/cm3，灰