一种钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109267010A(43)申请公布日2019.01.25(21)申请号201811445726.0(22)申请日2018.11.29(71)申请人南京信息工程大学地址211500江苏省南京市六合区王桥路59号雨庭广场(72)发明人费佳蕾谷卓欣吴红艳张成远(74)专利代理机构南京钟山专利代理有限公司32252代理人戴朝荣(51)Int.Cl.C23C14/08(2006.01)C23C14/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，借助双阴极辉光等离子放电作用在不锈钢箔基体表面溅射沉积钛氧化合物薄膜，将基体用丙酮进行超声清洗；之后将预处理好的基体放入等离子体炉内的试样台上完成样品表面钛氧化合物薄膜的制备。本发明以高纯金属元素为靶材，为了提高元素反应的供应量和供应效率，在基片和靶材周围形成双层辉光等离子放电，成膜仅需要10-30min。本发明得到的薄膜与基体之间发生了互渗，因此基体与薄膜之间的结合强度高。本发明得到的薄膜表面质量高，且制备方法成本低，无污染，工艺流程较为简单，对基体本身的性能几乎无影响，不损伤基体。CN109267010ACN109267010A权利要求书1/1页1.一种钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将不锈钢箔基体分别用丙酮及去离子水超声清洗，将预处理好的基体放入等离子溅射炉体内的载物台上，并用保温套罩住，样品上方的钛为源极靶材；2)基片表面形成一层等离子辉光放电，同时靶材表面也形成一层等离子辉光放电区，两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率，辉光放电提高基体表面活化能力，促使与靶材元素之间形成互扩散界面层；3)打开等离子溅射成膜设备及冷水泵，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至2-5Pa，再使用分子泵将炉体背底真空度抽至(3-6)×10-4Pa，使炉内保持高真空状态；4)将炉内充入氩气，再重新抽到极限真空度，以排出炉内的空气；5)向炉体按比例充入氩气和氧气，打开工件电源并施加300-350V电压，对试样进行10-30分钟预轰击；6)预轰击之后调节工作电压和源极电压，使工件和源极达到工作温度，稳定各工艺参数并开始保温镀膜；7)依次关闭源极电源、阴极电源和气源，然后将真空炉内抽至(2-5)×10-4Pa真空度，冷却到室温出炉取出，即得到Fe-Cr-Ni共掺入TixOy薄膜中形成多元素复合合金层。2.根据权利要求1所述的钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤1)中，不锈钢箔基体分别用丙酮及去离子水超声各清洗2-4小时。3.根据权利要求1所述的钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤1)中，样品与靶材之间的极间距保持在18-22mm。4.根据权利要求1所述的钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤4)中，将炉内充入氩气至15-25Pa，再抽到极限真空度，重复2-3次，以尽可能排出炉内的空气。5.根据权利要求1所述的钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤5)中，氩气和氧气体积比为5:1-9:1，使得炉体气压达到35Pa。6.根据权利要求1所述的钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：步骤6)中，预轰击之后调工作电压至300-350V，将源极电压调到800-950V，使工件和源极达到工作温度500-650℃，稳定各工艺参数并开始保温30min镀膜。7.根据权利要求1所述的钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：多元素复合合金层中，Fe-Cr-Ni基体复合元素的成分分布较为稳定，而Ti和O的质量百分比随着随氩氧比变化较为明显。8.根据权利要求1所述的钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法，其特征在于：材料表层中Ti的质量百分含量为3.27％-7.08％，O的质量百分含量为12.29％-20.44％，Ti和O的质量百分比变化区间在0.1-0.5之间。2CN109267010A说明书1/5页一种钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种钛氧化合物柔性光电腐蚀薄膜及其制备方法。背景技术[0002]过去几十年见证了全球经济的快速发展，但与此同时也带来了许多环境和能源问题。TiO2由于其强大的氧化能力、无毒、高化学稳定性和光稳定性，已被广泛应用于光催化领域。然而由于TiO2具有较宽的带隙使其对太阳光的利用率不高。具有氧空位的TiOx有着TiO2不可比拟的导电性和可见光响应能力，吸引了人们的注意。[0003]二氧化钛纳米材料是用于制氢和治理环境污染的重