一种固态电解质粉末及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109301315A(43)申请公布日2019.02.01(21)申请号201811103225.4(22)申请日2018.09.20(71)申请人上海交通大学地址200030上海市徐汇区华山路1954号(72)发明人段华南郑鸿鹏黑泽峘(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限公司31225代理人赵志远(51)Int.Cl.H01M10/0562(2010.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种固态电解质粉末及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种固态电解质粉末及其制备方法，将碳酸锂、氧化镧、氧化钽和氧化锆按照一定的比例混合，转移至马弗炉中固相烧结，冷却至室温后进行球磨，降低颗粒度后，在惰性气氛中进行热处理，从而获得一种颗粒度在微纳米级别的含锂石榴石电解质粉末。与现有的技术相比，本发明所制备得到的电解质具有高的锂离子传导率、高纯度(有效降低表层碳酸锂)、对金属锂稳定等优点。CN109301315ACN109301315A权利要求书1/1页1.一种固态电解质粉末，其特征在于，该固态电解质粉末的晶相为立方相石榴石结构，且所述固态电解质粉末中包括氧化锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽，所述氧化锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽的质量比为(6～10.1)：(45～50)：(15～20)：(10～15)。2.一种如权利要求1所述固态电解质粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳酸锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽混合，并通过干磨法进行研磨，然后烧结，得到固相反应物；(2)将固相反应物进行球磨，干燥后转移至在惰性气氛下进行热处理，然后冷却至室温，即得所述固态电解质粉末。3.根据权利要求2所述的一种固态电解质粉末的制备方法，其特征在于，所述的碳酸锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽的质量比为(15～25)：(45～50)：(15～20)：(10～15)。4.根据权利要求2所述的一种固态电解质粉末的制备方法，其特征在于，所述干磨的时间为45～90min。5.根据权利要求2所述的一种固态电解质粉末的制备方法，其特征在于，所述烧结采用如下条件：以2～10℃/min的温升升温至850～900℃，然后保温2～6h，然后以2～10℃/min的温升升温至1100～1200℃，然后保温10～25h。6.根据权利要求2所述的一种固态电解质粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨以异丙醇、甲基丙烯酸甲酯或环己烷中的一种作为球磨剂，所述球磨的转速为500～1000r/min，球磨时间为10～60min。7.根据权利要求2所述的一种固态电解质粉末的制备方法，其特征在于，所述热处理采用如下条件：以2～10℃/min的温升升温至500～800℃，然后保温2～10h。8.根据权利要求2所述的一种固态电解质粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为流动惰性气体。2CN109301315A说明书1/6页一种固态电解质粉末及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种固态电解质粉末及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池作为最主要的储能器件之一，已经被广泛应用到人们的生产生活中，如何进一步提高电池的能量密度、容量密度和安全性，一直都是锂离子电池研究的重点，也是近几年能源行业的热点。随着世界经济和科技的发展，电子和汽车行业对储能器件的要求越来越高，锂电池作为储能器件的重要组成，具有极大的发展空间。其中电解质作为锂电池最为重要的组成部分，在锂离子电池中起着传输锂离子的作用，对于维持着电池体系的循环稳定、提升电池的倍率性能有着重要的意义。目前市场上应用的锂离子电池几乎都在使用液态电解质，但是这其中存在着诸多弊端，比如锂盐中常见的LiPF6容易分解形成HF，有机溶剂本身具有易燃易爆的特点，这些都存在着安全问题。特别是随着市场对于电池能量密度和容量密度的追求，液态电解质的安全问题日益突出。[0003]在传统的锂离子电池中，正负极材料是固态导电材料，电解质为液体或者胶体离子导体。当电池受到撞击或者处于高温环境下的时候，容易发生爆炸。并且，随着市场对于锂离子电池的能量密度不断求，正极材料的电极电势越来越高，氧化性强，同时为了追求体积密度，也将隔膜不断减薄，这两个极端方向的不断发展，导致了电池内部的短路爆炸可能性不断提高。为了从根本上解决电池的安全性问题，几乎所有的电池能源研究者都提出了固态电解质粉末的研究方向。[0004]固态电解质大致分为有机固态电解质和无机固态电解质。无机固态电解质是由高配位的金属离子组成的多面体骨架和可自由穿梭于稳定骨架中的移动锂离子组成的晶体或者非晶体。无机电解质的导电机理在于，与理想的晶体点阵相比，实际的晶体种存在着各种无序的原子，包括空隙以及间隙原子，在一些化合物