一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109336587A(43)申请公布日2019.02.15(21)申请号201811330811.2(22)申请日2018.11.09(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人岳贤宁徐东钟素娟张雷马佳鲍丽宋娟(51)Int.Cl.C04B35/462(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/624(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法(57)摘要本发明属于电子功能材料技术领域，涉及一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法；具体步骤为：首先制备获得CCTO前驱体溶胶；然后清洗硅片，将硅片依次浸入NaOH溶液、去离子水中和无水乙醇中，超声振荡，烘干、冷却后备用；取前驱体溶胶的上层清液保温，在密闭环境中，将清洗后的硅片于CCTO前驱体溶胶中浸渍，匀速取出，置于马弗炉内干燥，形成一层均匀致密的CCTO薄膜，重复操作，直至镀完5层薄膜，得到非晶化CCTO薄膜；置于无水乙醇擦拭后的坩埚中，在空气气氛下进行退火处理，冷却得到CCTO薄膜；本发明方法操作简单，原料价格低廉、环保，制备方法简单且重复性高，介电性能优异，具有良好的应用价值。CN109336587ACN109336587A权利要求书1/1页1.一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备获得钛酸铜钙前驱体溶胶；（2）硅片清洗：将硅片依次浸入NaOH溶液、去离子水和无水乙醇中进行超声振荡，然后置于烘箱中烘干，冷却后备用；（3）钛酸铜钙薄膜的制备；a.取步骤（1）前驱体溶胶的上层清液于干燥箱中保温后，备用；b.在密闭环境中，将步骤（2）清洗后的硅片装夹在提拉机上，设定上升与下降速度，于步骤a保温后的钛酸铜钙前驱体溶胶清液中浸渍，匀速取出，在硅片表面形成一层湿膜，然后置于马弗炉内干燥，形成一层均匀致密的薄膜；重复操作，数次镀膜得到非晶化钛酸铜钙薄膜；置于无水乙醇擦拭后的坩埚中，再放于高温炉中，在空气气氛下进行退火处理，然后冷却至室温，得到钛酸铜钙薄膜。2.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述NaOH溶液的质量浓度为10%，所述无水乙醇的纯度为≥99.5%。3.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述烘干的温度为40℃。4.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述超声振荡时的温度小于30℃，时间为10min。5.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述保温的温度为40~70℃，时间为30~100min。6.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步步骤（3）所述上升与下降速度为400μm/s，所述浸渍的时间为60s。7.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述马弗炉内干燥的温度为400~550℃，时间为5min。8.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述数次镀膜为5次。9.根据权利要求1所述的一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述退火处理的具体参数为：升温速率为5℃/min，退火温度为750-900℃，保温时间为1h。2CN109336587A说明书1/5页一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于电子功能材料技术领域，具体涉及一种低介电损耗钛酸铜钙薄膜的制备方法。背景技术[0002]随着微电子行业的飞速发展，现有的一些低介电材料在应用中正逐渐接近其物理极限。钛酸铜钙，CaCu3Ti4O12(CCTO)，作为一种新型的介电材料，具有异常巨大的介电常数，室温下1kHz时数值达104，并且在相当宽的温度范围内(100-400K)介电常数基本不变；其单晶样品的介电常数竟达到105，比现有的多元氧化物的介电常数都要高许多，并且在100-600K的温度范围内介电常数不发生改变。这些良好的介电性能使其有可能在高密度能量存储、薄膜器件、高介电电容器等一系列高新技术领域中获得广泛应用。然而，CCTO陶瓷材料在具有巨介电常数的同时也伴随着较高的介电损耗。目前限制CCTO走向工业化应用的最大瓶颈是其过高的介电损耗，虽然研究表明：通过适当的掺杂改性可有效降低CCTO介电损耗，但距离实际电子工业所定义的低介电损耗还有很大一段距离。[0003]考虑到CCTO的应用领域是微电子工业，故可以预见，高性能薄膜将是CCTO应用的最终形式，所以材料