介孔钙钛矿薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114350358A(43)申请公布日2022.04.15(21)申请号202111655211.5(22)申请日2021.12.30(71)申请人北京交通大学地址100044北京市海淀区西直门外上园村3号(72)发明人宋丹丹路遥徐征赵谡玲乔泊(74)专利代理机构北京市商泰律师事务所11255代理人邹芳德(51)Int.Cl.C09K11/66(2006.01)C09K11/06(2006.01)C09K11/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称介孔钙钛矿薄膜的制备方法(57)摘要本发明提供一种介孔钙钛矿薄膜的制备方法，属于介孔材料薄膜制备技术领域，包括将钙钛矿的前驱体盐与双长链季铵盐一起加入极性溶剂中，搅拌至澄清透明备用；采用旋涂法，选择合适的转速和时间旋凃成膜，然后转移至加热平台上，退火去除残留的有机溶剂，完成钙钛矿介孔钙钛矿薄膜的制备。本发明通过在前驱液中加入双长链季铵盐调控，制备出缺陷少且具有均匀介孔形貌的钙钛矿薄膜；介孔结构钙钛矿薄膜具有优异的光学性能，可以调控光传输路径、在器件中调节光入射和光耦合输出特性；介孔结构钙钛矿薄膜孔洞可以负载更多材料，在制备复合薄膜方面具有独特的优势；介孔钙钛矿薄膜具有更大的比表面积，在光化学领域有极大应用潜力。CN114350358ACN114350358A权利要求书1/1页1.一种介孔钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将钙钛矿的前驱体盐与双长链季铵盐一起加入极性溶剂中，搅拌至澄清透明备用；采用旋涂法，选择合适的转速和时间旋凃成膜，然后转移至加热平台上，退火去除残留的有机溶剂，完成钙钛矿介孔钙钛矿薄膜的制备。2.根据权利要求1所述的介孔钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿的前驱盐为溴化铯、溴化甲胺、溴化铅或碘化铅中的一种或多种的混合。3.根据权利要求1所述的介孔钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述双长链季铵盐为双十二烷基二甲基溴化铵。4.根据权利要求1所述的介孔钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。5.根据权利要求1所述的介孔钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，将145mg/ml的CsBr和PbBr2以1.4:1的比例溶解在二甲基亚砜中，同时加入5mg/ml的双十二烷基二甲基溴化铵，放置在搅拌平台上搅拌至澄清透明备用。6.根据权利要求5所述的介孔钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，基底采用玻璃基底，将清洗好的玻璃基底放入氧等离子体清洗仪处理，然后转移至手套箱，采用旋涂法制备介孔钙钛矿薄膜，将钙钛矿前驱液滴加在基底上，匀速旋凃，而后转移至加热平台上，退火完成制备。2CN114350358A说明书1/3页介孔钙钛矿薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及介孔材料薄膜制备技术领域，具体涉及一种介孔钙钛矿薄膜的制备方法。背景技术[0002]介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在吸附、分离，催化，以及容纳客体材料形成均匀稳定的主客体掺杂体系等方面具有非常重要的作用。其主、客体间的主客体效应，小尺寸的量子效应在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。铅卤素钙钛矿因具有优异的载流子迁移率及双极性传输特性，价格低廉，可低温溶液法制备而备受关注。铅卤素钙钛矿在太阳能电池，发光二极管，光电探测器等方面具有广泛的应用。目前介孔材料的制备受设备和实验条件的限制，制备工艺复杂。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种通过双长链季铵盐调控制备出具有均匀介孔形貌的铅卤素钙钛矿薄膜的介孔钙钛矿薄膜的制备方法，以解决上述背景技术中存在的至少一项技术问题。[0004]为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：[0005]本发明提供一种介孔钙钛矿薄膜的制备方法，包括：[0006]将钙钛矿的前驱体盐与双长链季铵盐一起加入极性溶剂中，搅拌至澄清透明备用；采用旋涂法，选择合适的转速和时间旋凃成膜，然后转移至加热平台上，退火去除残留的有机溶剂，完成钙钛矿介孔钙钛矿薄膜的制备。[0007]优选的，所述钙钛矿的前驱盐为溴化铯、溴化甲胺、溴化铅或碘化铅中的一种或多种的混合。[0008]优选的，所述双长链季铵盐为双十二烷基二甲基溴化铵。[0009]优选的，所述极性溶剂为二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。[0010]优选的，将145mg/ml的CsBr和PbBr2以1.4:1的比例溶解在二甲基亚砜中，同时加入5mg/ml的双十二烷基二甲基溴化铵，放置在搅拌平台上搅拌至澄清透明备用。[0011]优选的，基底采用玻璃基底，将清洗好的玻璃基底放入氧等离子体清洗仪处理，然后转移至手套箱，采用旋