一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109378470A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811091069.4(22)申请日2018.09.19(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人张正富范苏晓徐嘉辉任艳昆(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，属于锂负极材料技术领域。本发明将偏钨酸铵、偏钒酸铵、硫脲混合均匀并加入到氨水溶液中进行球磨湿磨4~6h得到混合料A；将混合料A置于氩气氛围下匀速升温至温度为800~1000℃并恒温焙烧2~6h，随炉冷却，研磨即得钒掺杂二硫化钨负极材料。本发明钒掺杂二硫化钨负极材料的制备工艺流程简单，可减少剧毒气体硫化氢的产生，钒掺杂二硫化钨负极材料的纯度高、成本低、电化学性能优异。CN109378470ACN109378470A权利要求书1/1页1.一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将偏钨酸铵、偏钒酸铵、硫脲混合均匀并加入到氨水溶液中进行球磨湿磨4~6h得到混合料A；（2）将步骤（1）的混合料A置于氩气氛围下匀速升温至温度为800~1000℃并恒温焙烧2~6h，随炉冷却，研磨即得钒掺杂二硫化钨负极材料。2.根据权利要求1所述钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中偏钨酸铵与偏钒酸铵的摩尔比为(7:1)~(8.25:1)。3.根据权利要求1所述钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硫脲与偏钨酸铵的摩尔比为(100~300):1。4.根据权利要求1所述钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氨水溶液的质量浓度为5~15%，偏钨酸铵、偏钒酸铵和硫脲的总质量与氨水的固液比g:mL为(2~2.5):1。5.根据权利要求1所述钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的匀速升温速率为5~8℃/min。2CN109378470A说明书1/3页一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，属于资源利用与环境技术领域。背景技术[0002]可再生能源，比如太阳能，风能，地热等新清洁以及生物质能源替代化石能源作为新能源的发展方向。然而，太阳能电池、锂离子电池、超级电容器等能量转换和大功率的储能设备中最关键的也就是电极材料，电极材料的好坏对系统性能的影响很大。[0003]二硫化钨代替金属锂作为锂电池负极，可以避免锂在充放电过程中产生枝晶锂(死锂)，但是二硫化钨负极的容量低，容易刺破隔膜，导致电池短路，引发严重的安全问题。发明内容[0004]针对目前酸泥处理存在的问题和不足，本发明提供一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，本发明钒掺杂二硫化钨负极材料的制备工艺流程简单，可减少剧毒气体硫化氢的产生，钒掺杂二硫化钨负极材料的纯度高、成本低、电化学性能优异。[0005]一种钒掺杂二硫化钨负极材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将偏钨酸铵、偏钒酸铵、硫脲混合均匀并加入到氨水溶液中进行球磨湿磨4~6h得到混合料A；（2）将步骤（1）的混合料A置于氩气氛围下匀速升温至温度为800~1000℃并恒温焙烧2~6h，随炉冷却，研磨即得钒掺杂二硫化钨负极材料；所述步骤（1）中偏钨酸铵与偏钒酸铵的摩尔比为(7:1)~(8.25:1)；所述步骤（1）中硫脲与偏钨酸铵的摩尔比为(100~300):1。；所述步骤（1）中氨水溶液的质量浓度为5~15%，偏钨酸铵、偏钒酸铵和硫脲的总质量与氨水的固液比g:mL为(2~2.5):1；所述步骤（2）中的匀速升温速率为5~8℃/min。[0006]本发明钒掺杂二硫化钨作为锂离子电池负极材料的电化学性能测试方法：将二硫化钨材料粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为8:1:1的比例混合研磨组装成CR2025扣式电池；静置24h后测试其充放电性能。[0007]本发明的有益效果是：（1）本发明制备得到的钒掺杂二硫化钨负极材料具有大比表面积和大容量的层状过渡金属硫化物结构，其循环性能优异，可解决二次电池的长期循环而容量损失的问题；（2）本发明钒掺杂二硫化钨负极材料的制备工艺流程简单，可减少剧毒气体硫化氢的产生，钒掺杂二硫化钨负极材料的纯度高、成本低、电化学性能优异。附图说明[0008]图1为实施例1钒掺杂二硫化钨负极材料的XRD图；3CN109378470A说明书2/3页图2为实施例1钒掺杂二硫化钨负极材料的SEM图；图3为实施例1钒掺杂二硫化钨负极材料