孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109437326A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811554532.4(22)申请日2018.12.19(71)申请人渤海大学地址121000辽宁省锦州市高新技术产业区科技路19号(72)发明人夏云生刘晶高子程赵莹莹(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人郭元艺(51)Int.Cl.C01G51/00(2006.01)C01G45/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法(57)摘要本发明属介孔纳米材料制备领域，具体涉及一种孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，按如下步骤实施：（i）分别称取金属盐和辅助剂，研磨后，将二者混合均匀，再研磨，得到混合物前驱物；（ii）将步骤（i）所述混合物前驱物置于高温炉内，在空气或氮气气氛下，程序升温，加热，再程序升温，继续加热，自然冷却后，得到初产物；（iii）将步骤（ii）所述初产物洗涤，烘干，即得目标产物。本发明成本低廉，过程简单，易于操作，目标产物孔径分布范围宽，比表面积大。CN109437326ACN109437326A权利要求书1/1页1.一种孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：（i）分别称取金属盐和辅助剂，研磨后，将二者混合均匀，再研磨，得到混合物前驱物；（ii）将步骤（i）所述混合物前驱物置于高温炉内，在空气或氮气气氛下，程序升温，加热，再程序升温，继续加热，自然冷却后，得到初产物；（iii）将步骤（ii）所述初产物洗涤，烘干，即得目标产物。2.根据权利要求1所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（i）中，所述金属盐为硝酸盐或草酸盐。3.根据权利要求2所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸盐为硝酸铈、硝酸钴及硝酸锰中的一种或两种以上的混合物；所述草酸盐为草酸铈、草酸钴及草酸锰中的一种或两种以上的混合物。4.根据权利要求3所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸盐为硝酸铈；所述草酸盐为草酸铈。5.根据权利要求3所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（i）中，所述辅助剂为葡萄糖、柠檬酸、淀粉中的一种或两种以上的混合物。6.根据权利要求5所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（i）中，所述金属盐与辅助剂的摩尔比为1:0.5～4。7.根据权利要求6所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（ii）中，将混合物前驱物均匀平铺在坩埚中并置于高温炉内，在空气或氮气气氛下，以1℃/分钟的升温速率，加热至110～120℃并保持100～200分钟，再以1℃/分钟的升温速率继续加热至450～850℃，并保持200～250分钟，自然冷却后得到初产物。8.根据权利要求7所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（iii）中，将初产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，在60℃烘箱中烘干100分钟，即得目标产物。9.根据权利要求1～8任一所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（i）中，分别称取金属盐和辅助剂，充分研磨成粉末后，将二者混合均匀，再研磨30～60分钟呈极细粉状或糊状，得到混合物前驱物。10.根据权利要求9所述的孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（ii）中，所述空气或氮气气氛的流量为15～30毫升/分钟；所述目标产物的平均孔径为4.1～14.2nm；比表面积为131～186m2/g。2CN109437326A说明书1/5页孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属介孔纳米材料制备领域，具体涉及一种孔径可调的介孔金属复合氧化物纳米材料的制备方法。背景技术[0002]孔径分布在2～50nm之间的材料属于介孔材料，由于介孔材料的比表面积较大，表面和体相性质优异，孔径分布范围宽，具有高吸附和扩散能力强等特点，在分离、吸附、催化、材料及电化学等领域具有广泛的应用前景。[0003]介孔金属复合氧化物的研究已经得到广泛关注，铈基介孔金属复合氧化物因稀土铈组分的强储氧性能，可使该材料用在氧化去除挥发性有机物等领域。作为纳米粒子其形状和比表面积对粒子的应用起到关键性的影响。目前，介孔金属氧化物的制备方法主要有水热法、溶胶-凝胶法、模板法及微晶粒自组装法等。例如：SuhongLu等采用柠檬酸辅助的2溶胶凝胶法制备系列Ce