一种原位制备高含量石墨烯纳米片/铜复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109482865A(43)申请公布日2019.03.19(21)申请号201811066567.3C22C1/05(2006.01)(22)申请日2018.09.12C22C9/00(2006.01)(71)申请人天津大学地址300350天津市津南区海河教育园雅观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人师春生郭斯源赵乃勤何春年刘恩佐李群英(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人程毓英(51)Int.Cl.B22F1/02(2006.01)C23C16/26(2006.01)B22F9/24(2006.01)B22F3/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称一种原位制备高含量石墨烯纳米片/铜复合材料的方法(57)摘要本发明涉及一种原位制备高含量石墨烯纳米片/铜复合材料的方法，包括：(1)制备蔗糖/铜粉末；(2)制备石墨烯纳米片/铜复合粉末：将上述混合粉末装入方舟加入石英管式炉中，在700-900℃，以H2为还原气、Ar为保护气氛条件下进行煅烧还原，煅烧时间为5-15min，使蔗糖催化生成石墨烯纳米片，再经研磨后得到石墨烯纳米片/铜复合粉末；(3)制备铜包覆复合粉末的层状结构。按照步骤(1)-(3)的方法连续包覆三次或以上，得到高含量石墨烯纳米片/铜复合粉末。CN109482865ACN109482865A权利要求书1/1页1.一种原位制备高含量石墨烯纳米片/铜复合材料的方法，其特征包括以下过程：(1)制备蔗糖/铜粉末将铜粉与蔗糖按24：(0.32-0.64)的质量配比在酒精溶液里进行混合,并在水浴锅中进行搅拌蒸干，之后再烘干、研磨成较细的混合粉末；(2)制备石墨烯纳米片/铜复合粉末将上述混合粉末装入方舟加入石英管式炉中，在700-900℃，以H2为还原气、Ar为保护气氛条件下进行煅烧还原，煅烧时间为5-15min，使蔗糖催化生成石墨烯纳米片，再经研磨后得到石墨烯纳米片/铜复合粉末；(3)制备铜包覆复合粉末的层状结构按照铜粉与硝酸铜的质量配比为24:3.4-3.8的质量配比，称取硝酸铜，将步骤(2)中的石墨烯纳米片/铜复合粉末与硝酸铜在酒精溶液中进行混合，在水浴锅中搅拌蒸干，再经烘箱干燥后得到混合粉末，将其放入石英管中，在350-450℃、以H2为还原气氛条件下还原90min，得到铜包覆复合粉末，按照步骤(1)-(3)的方法连续包覆三次或以上，得到高含量石墨烯纳米片/铜复合粉末。2.根据权利要求1所述的原位制备高含量石墨烯纳米片/铜复合材料的方法，其特征在于，(3)之后，按照下面的方法制备复合材料块体：将所得到的高含量石墨烯纳米片/铜复合粉末经真空热压烧结后得到块体材料，并通过50％压下量的热轧工艺进一步致密化，最终得到致密的块体复合材料。2CN109482865A说明书1/3页一种原位制备高含量石墨烯纳米片/铜复合材料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用原位生长、浸渍还原并结合粉末冶金技术合成高含量石墨烯纳米片/铜复合材料的方法，属于金属基复合材料制备技术领域。背景技术[0002]铜及其合金具有优良的导电、导热性，抗腐蚀性能和加工性能优异等特点，使得其在电子、电力等工业部门有十分重要的地位，但因其具有强度较低，耐磨性差，高温下易软化变形，热膨胀系数较大等缺点，使其应用领域受到了很大的限制。石墨烯是当今一种理想的纳米增强增韧材料，其褶皱的表面有助于提高其与基体界面间的结合力和接触面积，而其独特的二维结构则可有效阻碍位错的迁移和显著减少复合材料细小裂纹的扩展并消化掉这种(破坏性)能量，此外，石墨烯还具有高的强度、杨氏模量、良好的导电性和热导率、阻尼容量和较低的热膨胀系数等一系列优秀的性能。将铜与石墨烯进行复合制备出铜基复合材料，有望在保持铜原有优异性能的基础上改善其强度，以满足其在电子领域的应用需求。[0003]迄今为止，已有许多关于石墨烯增强铜基复合材料的研究，但大多都集中于利用低含量的石墨烯来改善铜基复合材料的强度，加入高含量石墨烯往往会降低强度。同时，也有少部分研究探讨高含量的石墨烯及其衍生物的加入对于铜导热性能的提升作用，但未说明石墨烯的加入对复合材料强度的影响。综上，加入较多的石墨烯不可避免的会面临着团聚的问题，从而使铜原有的强度受到很大的影响。因此，目前急需改善高含量石墨烯/铜基复合材料的强度问题，以提高铜基复合材料的综合性能，扩展铜基复合材料的应用领域。[0004]目前，已有研究人员利用固体碳源化学气相沉积的方式在铜粉表面合成出石墨烯。本发明利用反复固体碳源化学气相沉积并结合浸渍还原硝酸铜的工艺制备出铜/石墨烯纳米片复合粉末，以此来解决高含量石墨烯易团聚的问题，并通过后续