一种三维石墨烯原位包覆铜复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105364068A(43)申请公布日2016.03.02(21)申请号201510679161.2(22)申请日2015.10.19(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号天津大学(72)发明人赵乃勤陈亚坤何春年师春生刘恩佐(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.B22F1/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种三维石墨烯原位包覆铜复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种三维石墨烯原位包覆铜复合材料的制备方法。将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量比150：10:0.1加入球磨罐中，抽真空后充满氩气；经球磨制得铜/聚甲基丙烯酸甲酯粉末；将制得的铜/聚甲基丙烯酸甲酯粉末在管式炉中还原；还原温度设为800℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气；还原时间为10min；聚甲基丙烯酸甲酯被催化成石墨烯，由于铜粉堆积的效果，得到原位生长的三维石墨烯包覆铜的复合材料。由于二维石墨烯的平面结构会导致复合材料的各向异性，在力学性能上不能保证各向同性的性能。原位生长的三维石墨烯包覆铜的复合材料，可保证块体复合材料的各向同性性能。CN105364068ACN105364068A权利要求书1/1页1.一种原位合成三维石墨烯包覆铜复合材料的方法，其特征包括以下过程：(1)球磨铜粉和聚甲基丙烯酸甲酯：将钢球：铜粉：聚甲基丙烯酸甲酯以按质量比150：10:0.1加入球磨罐中，抽真空后充满氩气作为保护性气氛；经过球磨，制得分散均匀的铜—聚甲基丙烯酸甲酯粉末；(2)铜—聚甲基丙烯酸甲酯复合粉末的还原将步骤(1)制得的铜—聚甲基丙烯酸甲酯复合粉末在管式炉中进行还原处理；还原温度设定在800℃，还原气氛为氢气，保护性气氛为氩气；还原时间为10min；聚甲基丙烯酸甲酯被催化成石墨烯，得到原位生长的三维石墨烯包覆铜的复合材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的步骤1)球磨条件为400-600转/分；球磨2-4h。3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤2)气体流量为100-200ml/min。2CN105364068A说明书1/3页一种三维石墨烯原位包覆铜复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种利用粉末冶金原位合成三维石墨烯包覆铜复合材料的方法，属于粉末冶金技术领域。背景技术[0002]铜是一种导电性、延展性、导热性都很好的材料，广泛应用于电气、机械和国防等工业。美中不足的是，铜材的强度很低，在电子器件(例如PCB板)的应用上由于强度不够高而产生种种问题，例如寿命缩短，易于损坏等。随着社会发展以及能源的紧张，人们对于轻质高强的材料出现了更多的需求，铜基复合材料是一种理想的材料来实现这些要求。在高强度铜材(例如强度可高达1500MPa的铍青铜)的制备上，传统的方法借助于合金化法以及添加第二项颗粒得以实现，但是铜合金强度的提高是建立在导电、导热等性能下降的基础上。复合材料法同样适用于铜材的制备，根据复合材料设计法则(Ec＝(1-f)Em+fEp)，第二相的添加在实现强化效果的同时，还可以克服基体材料的一些不足，从而获得轻质高强的铜材，克服传统方法的不足。[0003]单层碳原子的石墨烯作为一种新型的材料，除了在能源方面的应用，它具有优良的力学性能，是目前为止发现的最为坚硬的材料。近十年来，用石墨烯作为增强相来实现增强机体材料的研究层出不穷。[0004]目前很多研究着眼于把石墨烯片直接和铜粉进行球磨混合，但是这会造成石墨烯的团聚并对石墨烯造成损伤。这是目前石墨烯增强金属基材料做遇到的瓶颈所在，如何做到石墨烯在金属基体中均匀分散以及结构完好是目前研究的焦点。[0005]在此之前，研究人员利用在铜片上旋涂PMMA薄膜，然后经过还原可制备石墨烯。该项发明采用“短时球磨-退火还原”法作为一种原位合成的方法，可以先将固体碳源在铜粉表面上的均匀分散，由于铜粉堆积的效果，还原催化过程中碳原子在铜粉表面生成三维石墨烯，得到原位生长的三维石墨烯包覆铜的复合材料。与传统在铜片表面原位催化所生长的二维石墨烯有所不同，在复合材料中，由于二维石墨烯的平面结构会导致复合材料的各向异性，在力学性能上不能保证各向同性的性能。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种简单易行的粉末冶金原位合成石墨烯/铜复合材料的方法。该方法能够有效克服传统外加石墨烯片所带来的问题，该方法过程简单，所制得复合材料力学性能优良。[0007]为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种原位合成三维石墨烯包覆铜复合材料的方法，其特征包括以下过程：[0008](1)球磨铜粉和聚甲基丙烯酸甲酯：[0009]将钢球