碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102658107A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102658107A(43)申请公布日2012.09.12(21)申请号201210109675.0(22)申请日2012.04.16(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人赵乃勤沙军威刘恩佐师春生何春年李家俊(74)专利代理机构天津市杰盈专利代理有限公司12207代理人王小静(51)Int.Cl.B01J21/18(2006.01)B01J21/06(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法。该方法过程包括：将商品二氧化钛粉末至于石英管式炉中，在氩气保护下，以一定的速率升温至200-450℃后，再在氢气或氢气与氩气的混合气氛中保温，再升温至460-500℃，再按一定的比例向管式炉中通入C2H2/Ar或C2H2/Ar/H2的混合气体进行反应，得到碳包覆锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉体。本发明的优点在于，简单易行，能耗低，制备周期短，易于工业化批量生产，并且制得的碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体产量高，杂质少。CN1026587ACN102658107A权利要求书1/1页1.一种碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法，其特征在于包括以下过程：将平均粒径为25nm的商品二氧化钛粉末置于石英管式炉中，在流量为50-300mL/min的氩气保护下，以4-20℃/min的速率升温至200-450℃后，再在50-200mL/min的氢气或50-200mL/min的氢气与50-300mL/min的氩气的混合气氛中保温20-60min，再以4-20℃/min的速率升温至460-500℃，再按乙炔2-50mL/min、氩气50-300mL/min的比例向管式炉中通入C2H2/Ar的混合气体反应15-60min，或按乙炔2-50mL/min、氩气50-300mL/min、氢气5-50mL/min的比例向管式炉中通入C2H2/Ar/H2的混合气体反应15-60min，得到碳包覆锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉体。2CN102658107A说明书1/3页碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法，属于碳/二氧化钛复合材料的技术领域。背景技术[0002]随着人们对环境中难降解污染物的关注，半导体光催化技术得到了广泛的研究。半导体光催化技术是利用紫外光照射半导体材料，在半导体中产生激子对（电子-空穴对），同时半导体表面反应也会产生羟基自由基（•OH）、超氧负离子（）等强氧化性物质，可以将有机污染物氧化，使之完全矿化。[0003]二氧化钛TiO2作为一种宽禁带半导体，其带隙为3.2eV，由于其具有化学性质稳定、价格低廉、无毒等优点，是目前光催化领域普遍选用的一种半导体材料。[0004]另外，富勒烯（Fullerenes）是一类笼状碳原子簇的总称，包括C60/C70（Buckminsterfullerene）分子、碳纳米管（Carbonnanotubes）和洋葱状富勒烯（Onion-likefullerenes）。碳纳米洋葱由于其特殊的结构和独特的物理、化学性能，而在各领域都有广泛的应用前景。碳纳米洋葱由于其外层石墨层而具有良好的导电性、生物相容性和自润滑性。而碳包覆氧化钛纳米粉体中，由于表面的石墨层的存在，而促进了电子-空穴对的分离，从而能够增强材料的光催化性能。[0005]张江等（新型炭材料,2011,26(1):63-70）将TiO2粉末与聚乙二醇混合，随后在氮气气氛下热处理合成了炭包覆TiO2。MingLi等(AppliedSurfaceScience,254(2008):3762-3766)将0.0586mol的钛酸四丙酯在磁力搅拌的条件下溶解于200mL甘油、乙醇的混合溶液中，然后在高压反应釜中，利用方舟外部的去离子水、乙醇混合溶液蒸发，在250℃下保温6h使钛酸四丙酯发生水解反应，降到室温后，用200mL丙酮和200mL乙醇分别洗涤数次，然后在50℃下真空干燥24h得到复合粉末。申请号为200710050748.2的专利中，姚亚东等人利用无定形的水合二氧化钛为钛源，长链液态烷烃混合物（C11-C12）为碳源，首先将无水乙醇与水合二氧化钛的悬浮液在40-100℃下回流1-10h，再将液态烷烃混合物与上述粉末混合，并在100-250℃下回流12-72h。然后将得到的黑色前驱体粉末放入管式炉中，真空条件下，在600-1000℃下保温1-4h再冷却到室温。该方法温度高，