用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109650451A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201910003520.0(22)申请日2019.01.03(71)申请人天津费加罗电子有限公司地址300457天津市滨海新区经济技术开发区微山路19号(72)发明人李琦徐洁(74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210代理人胡安朋(51)Int.Cl.C01G41/00(2006.01)G01N27/26(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备方法(57)摘要本发明用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备方法，涉及钨的化合物，采用水热法，步骤是：在可溶性铬盐溶液中滴入钨酸钠溶液，生成钨酸铬悬浮液，用水热处理，高速离心分离，干燥生成干燥的含结晶水的钨酸铬粉末于马弗炉中高温烧结，制得分散性良好的用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料。本发明方法既克服了现有的丙酮气敏传感器存在灵敏度低、稳定性一致性差和易受外界环境干扰的缺陷，又克服了现有的钨酸盐材料的制备方法所存在能耗大、制备周期长的缺陷。CN109650451ACN109650451A权利要求书1/1页1.用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备方法，其特征在于：采用水热法，用二水合钨酸钠和可溶性铬盐反应得到钨酸铬悬浮液，再经过水热处理，得到分散性良好的用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料，具体步骤如下：第一步，可溶性铬盐溶液的制备：按可溶性铬盐和二水合钨酸钠的用量的质量比为2∶1，称取所需质量的原料固体可溶性铬盐置于容器中，加入去离子水配置成铬离子浓度为0.6～0.7mol/L的水溶液29～33mL的水溶液，在室温下用磁力搅拌子搅拌0.5小时，转速为400转/每分钟，由此制得可溶性铬盐溶液，待用；第二步，钨酸钠溶液的制备：按可溶性铬盐和二水合钨酸钠的用量的质量比为2∶1，称取所需质量的原料固体钨酸钠置于容器中，加入去离子水配制成钨酸根离子浓度为0.4～0.6mol/L的水溶液17～25mL的水溶液，在室温下用磁力搅拌子搅拌0.5小时，转速为400转/每分钟，由此制得钨酸钠溶液，并全部注入到玻璃滴定管中，待用；第三步，钨酸铬悬浮液的制备：向上述第一步制得的于容器中处于室温下用磁力搅拌子以转速为400转/每分钟进行搅拌的状态下的可溶性铬盐溶液中，以0.5mL/分钟的速度滴入上述第二步的注入到玻璃滴定管中的钨酸钠溶液，直至玻璃滴定管中的钨酸钠溶液全部滴完，并保持搅拌速度和温度再继续搅拌4小时，由此制得钨酸铬悬浮液；第四步，钨酸铬沉淀产物的制备：将上述第三步所制得的钨酸铬悬浮液密封后置于通风橱内，静置0.5小时，冷却至室温，然后将该钨酸铬悬浮液倒入水热釜中，填充比≤40%，设置水热温度为200℃，水热时间为24h，由此完成水热处理过程制得钨酸铬沉淀中间产物，再将由此制得的钨酸铬沉淀中间产物置于通风橱内，静置0.5小时，冷却至室温，然后将其放入离心机中，在25℃条件下，设置转速为8000转/每分钟，离心10分钟，分离出其中的液体，再每次向该离心机中继续注入去离子水100mL，重复上述离心分离过程三次，至去除钨酸铬沉淀中残留的钠离子和可溶性铬盐的离子，由此制得钨酸铬沉淀产物；第五步，用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备：将上述第四步制得的钨酸铬沉淀产物在空气条件下于80～100℃干燥9～11小时，得到干燥的含结晶水的钨酸铬粉末，然后将该钨酸铬粉末放入马弗炉中，于900～1100℃温度下烧结1～3小时，致使排出水分后，自然冷却至室温，完成干燥烧结过程，再将干燥烧结后的钨酸铬粉末放入玛瑙研钵中，研磨10～20min，最终制得微米级用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料。2.根据权利要求1所述用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性铬盐为Cr2(SO4)3、CrCl3或Cr(NO3)3。2CN109650451A说明书1/8页用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备方法技术领域[0001]本发明的技术方案涉及钨的化合物，具体来说是用于丙酮气敏传感器的钨酸铬气敏材料的制备方法。背景技术[0002]常温下丙酮是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味，易燃易挥发、化学性质较活泼，遇明火、高热极易燃烧爆炸。随着医疗不断发展，一种以检测呼出气体判断糖尿病的无创方法需求日增，在诊断糖尿病中，需要呼气分析检测丙酮气体的含量。其中常用的有气相色谱法、密度瓶法、莫尔氏盐法和气敏传感器检测法。其中，基于半导体金属氧化物的气敏传感器的检测法由于其操作灵活简便、灵敏度高和成本较低，引起人们不断的研发。CN107941858A公开了一种基于VO2@ZnO的丙酮气敏传