一种高纯1,4-丁二醇的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109651110A(43)申请公布日2019.04.19(21)申请号201910042788.5(22)申请日2019.01.17(71)申请人新疆天智辰业化工有限公司地址832000新疆维吾尔自治区石河子市北泉镇泉七路1号申请人新疆天业（集团）有限公司(72)发明人关刚曹新峰林涛海邓建康李程明单芙蓉陆俊曹非非(51)Int.Cl.C07C45/38(2006.01)C07C47/052(2006.01)C07C29/44(2006.01)C07C33/046(2006.01)C07C29/17(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C31/20(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称一种高纯1,4-丁二醇的生产方法(57)摘要本发明涉及一种高纯1,4-丁二醇的生产方法，本生产工艺流程主要包括甲醛工段、炔化工段、加氢工段和产品精馏工段，甲醛工段主要是原料甲醇和空气在催化剂的作用下生成甲醛；炔化工段主要是乙炔与甲醛在催化剂作用下进行炔醛反应生成精1,4-丁炔二醇；加氢工段主要是在一定压力下将1,4-丁炔二醇和来自上游炉气净化工段的氢气在催化剂作用下生成粗1,4-丁二醇；产品精馏工段主要是对1,4-丁二醇进行精馏处理得到高纯度1,4-丁二醇产品。本技术实施后可直接进入高端下游市场，不仅实现了高端领域的扩展应用，而且缩小了与石油法产品的差距，对非石油法路线生产1,4-丁二醇高端产品的工艺装置具有重要的示范作用，技术及产品应用前景广泛。CN109651110ACN109651110A权利要求书1/2页1.一种高纯1,4-丁二醇的生产方法，生产工艺流程主要包括甲醛工段、炔化工段、加氢工段和产品精馏工段，其特征在于：甲醛工段主要是原料甲醇和空气在催化剂的作用下生成甲醛；炔化工段主要是乙炔与甲醛在催化剂作用下进行炔醛反应生成精1,4-丁炔二醇；加氢工段主要是在一定压力下将1,4-丁炔二醇和来自上游炉气净化工段的氢气在催化剂作用下生成粗1,4-丁二醇；产品精馏工段主要是对1,4-丁二醇进行精馏处理得到高纯度1,4-丁二醇产品。2.根据权利要求1所述的高纯1,4-丁二醇的生产方法，其特征在于：所述的加氢工段工艺流程包括：来自炔化工段的1,4-丁炔二醇原料经给料泵进入加氢反应器，来自炉气净化工段的氢气经缓冲罐和加压后进入加氢反应器；所述加氢反应器包括主反应器和副反应器，在氢气压缩机的作用下，反应系统压力被提升至26-30.5Mpa，氢气循环压缩机进行氢气的循环利用，在主反应器内完成1,4-丁炔二醇的98%加氢反应，剩余的2%在副反应器内进行；采出40%wt的粗1,4-丁二醇原料进入缓冲槽后，进一步进行精馏处理。3.根据权利要求2所述的高纯1,4-丁二醇的生产方法，其特征在于：所述加氢反应器采用两个主反应器和一个副反应器的组合形式，均为固定床反应器，内部装填雷尼镍催化剂。4.根据权利要求3所述的高纯1,4-丁二醇的生产方法，其特征在于：所述主反应器塔顶出口管线上设置有主反应器调节阀；所述副反应器塔釜入口管线上设置有副反应器调节阀；通过主反应器调节阀和副反应器调节阀控制反应器氢气循环量6000-12000Nm3/h，副反应器氢气循环量4000-6000Nm3/h，控制系统压力26-30Mpa。5.根据权利要求4所述的高纯1,4-丁二醇的生产方法，其特征在于：控制主反应器和副反应器温度80-135℃，保持副反应器温度高于主反应器5℃。6.根据权利要求5所述的高纯1,4-丁二醇的生产方法，其特征在于：所述主反应器和副反应器塔底入口管设置有循环泵，在雷尼镍催化剂作用下精1,4-丁炔二醇与氢气反应生成粗1,4-丁二醇，粗1,4-丁二醇通过循环泵控制主反应器液相循环量110-180Nm3/h，一部分采出至副反应器继续反应，将反应完全的28-45%的粗1,4-丁二醇从副反应器顶部采出至缓冲罐减压驰放液相中氢气后送粗BDO罐。7.根据权利要求2所述的高纯1,4-丁二醇的生产方法，其特征在于：所述的产品精馏工段工艺流程包括：来自加氢工段的粗1,4-丁二醇从浓缩塔中部入塔，在60-90Kpa压力下将40%wt的粗1,4-丁二醇脱水浓缩至≥94%浓度，初步将大部分水、丁醇副产物与1,4-丁二醇分离，塔釜采出浓度≥94%1,4-丁二醇依次经过真空压力≤15kpaA的盐塔、低沸塔、高沸塔除杂，盐塔主要去除1,4-丁二醇在加氢过程中加入的金属盐类及生成的重组分、焦油、微量水，低沸塔、高沸塔去除相对于1,4-丁二醇的高、低沸点杂质。8.根据权利要求7所述的高纯1,4-丁二醇的生产方法，其特征在于：所述浓缩塔中部侧面管线设置有再沸器；所述浓缩塔塔顶设置有