锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109734128A(43)申请公布日2019.05.10(21)申请号201910165719.3(22)申请日2019.03.05(71)申请人锦州旭日新材料科技有限公司地址121012辽宁省锦州市太和区解放西路71号101-5室(72)发明人郑旭(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司11616代理人王勇(51)Int.Cl.C01G25/04(2006.01)C01B33/107(2006.01)C01B32/50(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法(57)摘要本发明公开了一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎：将锆英砂进行干磨粉碎；(2)烘干：将粉碎后的锆英砂烘干；(3)氯化：将烘干锆英砂加入沸腾氯化炉内并在炉子底部加入CCl4进行氯化；(4)制备：反应后，在沸腾流化床内生成的ZrCl4和SiCl4气体，经氯化炉顶部收尘器进行气固分离，收集下来的粉尘回到炉内继续反应，分离后的气体经熔盐喷淋洗涤。本发明具有如下优点：利用锆英砂与CCl4的反应过程将氯甲烷工业副产的CCl4转化为ZrCl4及SiCl4，是绿色反应工艺，将具有显著的经济和环保价值；为固体+气体的化学反应，反应温度低，反应速度快，产能高。反应后的废气二氧化碳气体液化，作为副产品销售。CN109734128ACN109734128A权利要求书1/1页1.锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎：将锆英砂进行干磨粉碎；(2)烘干：将粉碎后的锆英砂烘干；(3)氯化：将烘干锆英砂加入沸腾氯化炉内并在炉子底部加入CCl4进行氯化；(4)制备：反应后，在沸腾流化床内生成的ZrCl4和SiCl4气体，经氯化炉顶部收尘器进行气固分离，收集下来的粉尘回到炉内继续反应，分离后的气体经熔盐喷淋洗涤，再进四氯化锆冷凝器冷凝后获得固体ZrCl4不冷凝气体经气固分离装置，再经冷冻SiCl4液体喷淋，SiCl4得以吸收下来，余下的气体经固碱塔中和后，经二氧化碳吸附、解吸、压缩、冷凝生产液体二氧化碳；(5)尾气排放：尾气经过淋洗塔洗涤后排出。2.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述锆英砂粉碎后的粒度为-80-200目。3.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述沸腾氯化炉的反应区温度达到750-999℃时，加入锆英砂，沸腾氯化炉反应段的反应温度为750-999℃。4.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述锆英砂烘干温度为120-150℃。5.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述锆英砂加入氯化炉内的加料速度为125-450kg/h。6.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述四氯化碳加入氯化炉内的加料速度为108-388kg/h。7.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述沸腾流化床压力为0.0015-0.008MPa。8.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述氯化炉反应段内径为300-1300mm。9.根据权利要求1所述的一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法，其特征在于：所述熔盐为NaCl、KCl、MgCl2，比例为1：1：0.2-0.5。2CN109734128A说明书1/4页锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法技术领域[0001]本发明涉及四氯化锆制备技术领域，具体是指一种锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法。背景技术[0002]把锆英砂粉碎200-325目，石油焦粉碎到100-200目，将锆英砂与石油焦按100：20-28的比例充分混合、烘干，之后匀速加入到沸腾氯化炉内，氯化炉内发热体使用石墨筒，在氯化炉外部电源使用中频或工频感应线圈，对沸腾氯化炉内石墨进行加热，用来补充氯化反应所需的热量，反应温度控制在1100-1200℃，底部通入氯气，生成的四氯化硅与四氯化锆气体经收尘装置，收集下未反应物，进入四氯化锆冷凝器冷凝，经第一、二、三串连冷凝器冷凝后，低于120℃不冷凝气体进入粗四氯化硅收集系统，经低温四氯化硅喷淋淋洗后，废气经碱液吸收塔处理排空。也有的专利会加入硅粉或碳化硅粉强调补充热量，降低电耗。[0003]现有技术存在如下缺点：[0004]1.锆英砂与石油焦粒径不易匹配，易出