利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法及四氯化锆.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110240196A(43)申请公布日2019.09.17(21)申请号201910698481.0(22)申请日2019.07.31(71)申请人辽宁华祥新材料有限公司地址122000辽宁省朝阳市朝阳县朝阳柳城经济开发区(72)发明人石政君包晓刚李小毅叶旦旺胡天喜(74)专利代理机构福州市博深专利事务所(普通合伙)35214代理人董晗(51)Int.Cl.C01G25/04(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法及四氯化锆(57)摘要本发明涉及一种利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法以及制备获得的四氯化锆，该方法包括以下步骤：(1)将配料并混合后的各制备原料进行造粒；(2)将步骤(1)获得的造粒料置于沸腾氯化炉反应室内进行沸腾氯化反应；所述沸腾氯化炉反应室为由下向上直径逐渐缩小的锥筒结构；沸腾氯化反应中，从底部布风板下通入氯气，于沸腾氯化炉反应室的顶部采用螺旋喂料形式喂入造粒料，控制沸腾氯化炉反应室内的物料保持在沸腾反应状态；反应后获得反应生成物；(3)从反应生成物中分离获得四氯化锆。本发明具有纯度高、氯气消耗量低、反应过程渣量少、反应稳定性好以及降低整体工艺难度的优点。CN110240196ACN110240196A权利要求书1/2页1.一种利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将配料并混合后的各制备原料进行造粒，获得造粒料；(2)将步骤(1)获得的造粒料置于沸腾氯化炉反应室内进行沸腾氯化反应；所述沸腾氯化炉反应室为由下向上直径逐渐缩小的锥筒结构；所述沸腾氯化反应中，从底部布风板下通入氯气，于沸腾氯化炉反应室的顶部采用螺旋喂料形式喂入步骤(1)获得的造粒料，并控制沸腾氯化炉反应室内的物料保持在沸腾反应状态；反应后获得包含四氯化锆和四氯化硅的反应生成物；(3)从步骤(2)获得的反应生成物中分离获得所述四氯化锆。2.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(1)中，将造粒后的各制备原料依次进行过筛和分选，获得粒度为30-100目的造粒料。3.根据权利要求1或2所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(1)中，将造粒料于90-150℃条件下进行烘干，然后将烘干后的造粒料进行堆积，控制堆积密度为0.6-1.9g/cm3。4.根据权利要求2所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(1)中，造粒后的各制备原料进行过筛后，将筛上料和筛下料进行再造粒处理。5.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(2)中，通过控制沸腾氯化炉反应室的上端与下端的压差为5-50Pa，并控制通入的氯气流量，使得沸腾氯化炉反应室内的物料保持在沸腾反应状态。6.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(3)中，利用四氯化锆和四氯化硅的沸点差异，采用冷凝工艺从步骤(2)获得的反应生成物中分离获得所述四氯化锆。7.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(3)获得所述四氯化锆之后，还包括对所述四氯化锆进行提纯的步骤。8.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(2)中，锥筒结构的沸腾氯化炉反应室内衬石墨曲面。9.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(2)中，锥筒结构的沸腾氯化炉反应室的高度为4.5-7.5m，上端直径为0.55-1.45m，下端直径为0.70-1.85m。10.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述沸腾氯化炉反应室采用感应线圈加热，感应线圈高度为1.0-4.0m。11.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(2)中，控制喂入的造粒料的加料量为5.0-35.0kg/min。12.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(2)中，控制沸腾氯化反应的加热段温度为1165-1320℃。13.根据权利要求1所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，步骤(1)中，各制备原料包括锆英粉、脱硅锆、碳素还原剂、粘结剂和发泡剂，所述锆英粉、脱硅锆、碳素还原剂、粘结剂和发泡剂按质量百分比进行配料的比例为1：(0-0.2)：(0.25-0.35)：(0.03-0.065)：(0.008-0.025)。14.根据权利要求13所述的利用锆英砂沸腾氯化法制备四氯化锆的方法，其特征在于，2CN110240196A权利