一种水中硫含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109752358A(43)申请公布日2019.05.14(21)申请号201910225685.2(22)申请日2019.03.25(71)申请人龚利军地址844804新疆维吾尔自治区喀什地区泽普县塔西南南二路4号院15号楼二单元101室(72)发明人龚利军胡荣施光华朱建军(74)专利代理机构北京盛凡智荣知识产权代理有限公司11616代理人叶培辉(51)Int.Cl.G01N21/64(2006.01)G01N21/63(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种水中硫含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种水中硫含量的测定方法，包括以下步骤：(1)取一定量的含硫样品，利用注射器注入到特质石英反应管中，且在注入的过程中通过载气氩气汽化；(2)将石英反应管放入到高温炉中，接通高温炉的电源，设定反应温度为990～1050℃，并在加热时通入氧气，使得样品硫和氧气在高温下发生氧化反应；(3)待反应一段时间之后，将反应后的产物通入到气体干燥器中进行干燥；(4)将干燥后的产物送入到反应检测器中，打开检测器的分析程序，设定分析条件进行检测，得到标样曲线和样品量，从而计算出样品的硫含量。本发明提供的方法，检测准确率高，实验过程简单，可广泛应用在水质检测技术领域。CN109752358ACN109752358A权利要求书1/1页1.一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)打开荧光反应检测器的分析程序，设定分析条件进行检测，取一定量的含硫样品，利用注射器注入到特质石英反应管中，且在注入的过程中通过载气氩气汽化；(2)将石英反应管放入到高温炉中，接通高温炉的电源，设定反应温度为990～1050℃，并在加热时通入氧气，使得样品硫和氧气在高温下发生氧化反应；(3)待反应短暂时间之后，将反应后的产物通过气体干燥器中进行干燥；(4)将干燥后的产物送入到荧光反应检测器中，通过标样曲线和样品量，从而计算出样品的硫含量。2.根据权利要求1所述的一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中设定的分析条件为：Ar2流量150ml/min，裂解O2流量400ml/min，进口O2流量200ml/min，增益为高。3.根据权利要求1所述的一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(4)中当仪器基线平稳后用标样分析绘制曲线，待工作曲线稳定达到R＝0.99时进入分析界面，进行样品分析，分析结果由仪器检测后自动计算出。4.根据权利要求1所述的一种水中硫含量的测定方法，其特征在于，所述反应检测器为发光定硫仪。2CN109752358A说明书1/3页一种水中硫含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及水质检测技术领域，具体是指一种水中硫含量的测定方法。背景技术[0002]在炼油工艺中，水中硫的测定一般采用的是包括反应、沉淀、过滤、烘干、称重步骤的重量分析法，其过程复杂、繁琐、分析时间长，分析的结果准确度不高，日常生产分析难以正常应用测定，因此，微量硫的测定准确度和及时性得不到保证。随着国家对环保工作的要求日益提高，高效、快速、准确的发光定硫技术引起广大科研人员的关注，发光定硫这项新技术已被广泛的应用到油品含硫分析中，并以简便、快速、准确的优点得到广大分析工作者的青睐。发明内容[0003]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：[0004]一种水中硫含量的测定方法，包括以下步骤：[0005](1)打开荧光反应检测器的分析程序，设定分析条件进行检测，取一定量的含硫样品，利用注射器注入到特质石英反应管中，且在注入的过程中通过载气氩气汽化；[0006](2)将石英反应管放入到高温炉中，接通高温炉的电源，设定反应温度为990～1050℃，并在加热时通入氧气，使得样品硫和氧气在高温下发生氧化反应；[0007](3)待反应短暂时间之后，将反应后的产物通过气体干燥器中进行干燥；[0008](4)将干燥后的产物送入到荧光反应检测器中，通过标样曲线和样品量，从而计算出样品的硫含量。[0009]进一步地，所述步骤(4)中设定的分析条件为：Ar2流量150ml/min，裂解O2流量400ml/min，进口O2流量200ml/min，增益为高。[0010]进一步地，所述步骤(4)中当仪器基线平稳后用标样分析绘制曲线，待工作曲线稳定达到R＝0.99时进入分析界面，进行样品分析，分析结果由仪器检测后自动计算出。[0011]进一步地，所述反应检测器为发光定硫仪。[0012]采用以上方法后，本发明具有如下优点：[0013]将先进的荧光硫分析技术从油品分析领域应用到企业水样分析中，开拓了荧光硫的分析领域，解决了企业日常水中总硫分析难度大的问题，且准确率高。具体实施方式[0014]下