中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111606562A(43)申请公布日2020.09.01(21)申请号202010460508.5C03B32/02(2006.01)(22)申请日2020.05.27C03C14/00(2006.01)(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人张继红贾林园田启航李明瞿述良张福军(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人罗敏清(51)Int.Cl.C03C4/12(2006.01)C03C6/06(2006.01)C03B11/00(2006.01)C03B25/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法(57)摘要本发明涉及一种中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，包括：根据中红外发光玻璃的组成精确称量各组分的原料，所述原料包括稀土氟化物；将混合后的原料在1200℃～1500℃温度条件下熔融0.5～1小时；将熔融后的玻璃液倒入铜制磨具中压制成型，在380℃～450℃退火，然后随炉冷却至室温得到前驱体玻璃；将制得的前驱体玻璃进行切割成多个样品，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内间隔温度点分别对切割后的多个样品玻璃进行热处理从而形成氟化物纳米晶玻璃材料；从热处理后的多个样品中筛选出发光性能最优的氟化物纳米晶玻璃进行抛光，即得到所需玻璃样品。本发明所选原料价格低廉，制备工艺简单，制得的玻璃具有优良的化学稳定性和热稳定性，有利于实际生产应用。CN111606562ACN111606562A权利要求书1/1页1.一种中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)根据中红外发光玻璃的组成精确称量各组分的原料，所述原料包括稀土氟化物，其中，原料中NaO由Na2CO3引入，将原料充分混合；2)将混合后的原料在1200℃～1500℃温度条件下熔融0.5～1小时；3)将熔融后的玻璃液倒入铜制磨具中压制成型，在380℃～450℃退火，然后随炉冷却至室温得到前驱体玻璃；4)将制得的前驱体玻璃进行切割成多个样品，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内间隔温度点分别对切割后的多个样品玻璃进行热处理从而形成氟化物纳米晶玻璃材料；5)从上述热处理后的多个样品中筛选出发光性能最优的氟化物纳米晶玻璃进行抛光，即得到所需玻璃样品。2.如权利要求1所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，所述稀土氟化物为ErF3和HoF3或TmF3和HoF3或NdF3和HoF3。3.如权利要求2所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，在制备稀土掺杂晶体玻璃时，将控制Er3+离子浓度为0.05～5mol％，Ho3+离子浓度为0.05～5mol％。4.如权利要求3所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，Er3+离子与Ho3+离子的浓度比为0.5～5:1。5.如权利要求2所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，在制备稀土掺杂晶体玻璃时，控制Tm3+离子浓度为0.05～5mol％，Ho3+离子浓度为0.05～5mol％。6.如权利要求5所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，Tm3+离子与Ho3+离子的浓度比为0.5～5:1。7.如权利要求1所述的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法，其特征在于，将制得的前驱体玻璃样品切割成多个块状，在Tg+30℃～Tg+150℃温度范围内以10℃为温度梯度对多个样品分别进行热处理，根据热处理后的玻璃样品的光学性能确定最优的热处理温度。2CN111606562A说明书1/4页中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法技术领域[0001]本发明涉及中红外发光玻璃的技术领域，具体涉及一种基于能量转移过程的中红外发光稀土掺杂氟化物纳米晶体玻璃材料制备方法。背景技术[0002]稀土掺杂材料具有丰富的独特的稀土离子能级，其发光波长基本不受环境的影响，在光通讯、激光光源、传感等领域具有广阔的应用前景。目前，利用稀土Ho3+离子从5I7→5I8能级间的辐射跃迁是实现2.0μm波长中红外荧光发光的有效途径之一。光源应用潜力广泛，例如遥感、激光雷达、大气污染监测、医疗诊断手术等方面。然而，Ho3+离子的2.0μm波长中红外荧光无法通过商用980nm或808nm的激光二极管直接抽运实现，需要引入其他稀土离子例如Tm3+或Yb3+离子作为敏化剂，接收激发光，传递至发光中心Ho3+离子实现中红外发光来实现。[0003]低声子能量基体材料可