一种高真空低温提纯石墨的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109941993A(43)申请公布日2019.06.28(21)申请号201910301093.4(22)申请日2019.04.15(71)申请人北京航空航天大学地址100000北京市海淀区学院路37号(72)发明人王三胜王莹(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人李冉(51)Int.Cl.C01B32/215(2017.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种高真空低温提纯石墨的方法(57)摘要本发明公开了一种高真空低温提纯石墨的方法，具体包括以下步骤：在感应加热炉中加热一定量提纯过的石墨，通入惰性气体以排出感应加热炉内气体；对感应加热炉抽真空后对感应加热炉分阶段升温，采取先快速升温后中速升温的方式，直至炉内温度达到1500℃～2200℃，恒温保持30～120min，随后自然降温至100℃以下，缓慢关闭真空设备，最终获得本发明公开的高纯石墨粉。本发明公开的真空提纯石墨方法不仅操作简便、操作温度低，而且反应时间短、提纯效率高，可有效的去除石墨中的杂质，以获得纯度为99.99～99.9999％的高纯石墨产品，该石墨产品适用于高精尖材料领域，并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷，极具市场应用与推广前景。CN109941993ACN109941993A权利要求书1/1页1.一种高真空低温提纯石墨的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：步骤(1)：在感应加热炉中加入石墨，通入惰性气体排出设备中的气体；步骤(2)：对感应加热炉抽真空，并将真空度控制在10-3-10-6Pa之间；步骤(3)：对感应加热炉升温至1500-2200℃，并恒温加热30-120min；步骤(4)：待感应加热炉自然降温至100℃以下，缓慢关闭真空泵，便可获得本发明公开的高纯石墨粉。2.根据权利要求1所述的一种高真空低温提纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的石墨为提纯后的石墨，且所述石墨原料的纯度在90％-99％之间。3.根据权利要求1所述的一种高真空低温提纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的感应加热炉升温分为快速升温和中速升温两个阶段，且所述快速升温的速率为1-8℃/s，所述中速升温的速率为1-4℃/s。4.根据权利要求3所述的一种高真空低温提纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的感应加热炉快速升温的速率优选为5-8℃/s。5.根据权利要求1～4任一所述的一种高真空低温提纯石墨的方法，其特征在于，所述高纯石墨粉的纯度为99.99％～99.9999％。2CN109941993A说明书1/6页一种高真空低温提纯石墨的方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料提纯技术领域，更具体的涉及一种高真空低温提纯石墨的方法。背景技术[0002]石墨作为一种具备优异的导电、导热、耐高温、耐腐蚀、自润滑性等性能的非金属材料，在冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等领域有着广泛的应用。[0003]但是，随着石墨在高精尖材料领域的应用越来越广，高碳/高纯石墨的需求越来越大。石墨矿中往往含有Si2O3、Al2O3、MgO、Fe3O4、CaO等杂质，这些杂质通常以石英、黄铁矿、碳酸盐等矿物形式出现。表1列出了上述金属氧化物的沸点，如下所示：[0004]表1部分金属氧化物的沸点[0005][0006]注：Fe3O4可以近似地看作是氧化亚铁与氧化铁组成的化合物(FeO·Fe2O3)，在加热过程中会发生分解反应，且不同温度条件下分解产物不同。其中FeO的沸点为3414℃。[0007]由表1可看出，Si2O3、Al2O3、MgO、Fe3O4、CaO具有高沸点，如果只通过物理加热对石墨进行提纯，不仅需要通入惰性保护气体，还需要将加热温度提高至3000多度，提纯工艺复杂，且对设备要求较高。[0008]目前为了降低提纯温度，研究人员在高温炉中通入反应性气体如Cl2、HCl等。反应性气体与石墨中的杂质反应生成低沸点氯化物溢出，使杂质与石墨分离，可以降低提纯温度，但是Cl2有毒，并且需要添加碳粉作为还原剂，操作复杂，生产成本较高。[0009]因此，如何提供一种提纯工艺简单、生产成本低的高真空低温提纯石墨的方法是本领域技术人员亟待解决的问题。发明内容[0010]有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种高真空低温提纯石墨的方法。[0011]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：[0012]一种高真空低温提纯石墨的方法，所述方法具体包括如下步骤：[0013]步骤(1)：在感应加热炉中加入石墨，通入惰性气体排出设备中的气体；[0014]步骤(2)：对感应加热炉抽真空，并将真空度控制在10-3-10-