一种低温石墨提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109336104A(43)申请公布日2019.02.15(21)申请号201811408540.8(22)申请日2018.11.23(71)申请人北京航空航天大学地址100083北京市海淀区学院路37号(72)发明人王三胜(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11465代理人姜海荣(51)Int.Cl.C01B32/215(2017.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种低温石墨提纯方法(57)摘要本发明公开了一种石墨低温提纯方法，包括以下步骤：在反应釜中加入石墨和稀酸，在80-150℃进行恒温加热，加热时间为1-3h，然后自然降温至室温，获得物料A；将物料A进行水洗至中性后烘干，获得烘干物料A；将烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150-180℃进行恒温加热，加热时间为1-4h，然后自然降温至室温，获得物料B；将物料B水洗至中性后烘干，获得烘干物料B；依次重复上述步骤，获得物料C；将物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。本发明新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低，反应温度低、成本低廉，且可以有效的去除石墨中的杂质，获得高纯度石墨产品。CN109336104ACN109336104A权利要求书1/1页1.一种低温石墨提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：在反应釜中加入石墨和稀酸，在80-150℃进行恒温加热，加热时间为1-3h，然后自然降温至室温，获得物料A；步骤(2)：将步骤(1)中所述物料A进行水洗至中性后烘干，获得烘干物料A；步骤(3)：将步骤(2)中所述烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150-180℃进行恒温加热，加热时间为1-4h，然后自然降温至20-35℃，获得物料B；步骤(4)：将步骤(3)中所述物料B水洗至中性后烘干，获得烘干物料B；步骤(5)：依次重复步骤(1)-(4)，获得物料C；步骤(6)：将步骤(5)中所述物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。2.如权利要求1所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述石墨为鳞片石墨、微晶石墨或人造石墨中的任一种。3.如权利要求1所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述石墨粒度为10-2000目；所述稀酸的质量分数为5-20％的强酸。4.如权利要求1所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述石墨与稀酸的质量比为1:2-20。5.如权利要求1所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述碱溶液为浓度为5％-40％的氨水、氧化钠、碳酸钠或者氢氧化钠溶液中的任一种。6.如权利要求3所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述强酸为盐酸、硫酸或磷酸中的任一种或者几种混合。7.如权利要求1所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(2)和所述步骤(4)中所述烘干温度均为80-150℃。8.如权利要求1至7任一项所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述烘干物料A与碱溶液的质量比为1:2-20。9.如权利要求1至7所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述碱溶液质量分数5-40％。10.如权利要求1至7所述的一种低温石墨提纯方法，其特征在于，所述步骤(6)中，焙烧温度为600-950℃，焙烧时间为7-10min。2CN109336104A说明书1/5页一种低温石墨提纯方法技术领域[0001]本发明涉及无机非金属材料提纯技术领域，更具体的说是涉及一种低温石墨提纯方法。背景技术[0002]目前，石墨作为一种具备优异的导电、导热、耐高温、耐腐蚀、自润滑性等性能的非金属材料，在冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等领域有着广泛的应用。[0003]但是，随着石墨在高精尖材料领域的应用越来越广，高碳/高纯石墨的需求越来越大，而现有技术中相对较好的石墨的提纯方法为酸碱法。而酸碱法虽然所需设备简单、通用性强，但是在不添加污染性产品氢氟酸或者氟盐的情况下，酸碱法对石墨提纯效果较差，并且酸碱法提纯石墨的过程中碱熔温度较高、焙烧时间长、能耗大、设备腐蚀严重。[0004]因此，如何提供一种操作简便、成本低廉、安全无污染且能够获得高纯度石墨的提纯方法是本领域技术人员亟需解决的问题。发明内容[0005]有鉴于此，本发明提供了一种低温石墨提纯方法，克服现有技术中在不添加污染性产品氢氟酸或者氟盐的情况下，酸碱法对石墨提纯效果较差且碱熔温度较高、焙烧时间长、能耗大、设备腐蚀严重的缺陷。[0006]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：包括以下步骤：[0007]步骤(1)：在反应釜中加入石墨和稀酸，在80-150℃进行