一种高温真空制备高纯石墨的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110255553A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910645467.4(22)申请日2019.07.17(71)申请人钢研晟华科技股份有限公司地址100081北京市海淀区学院南路76号37幢、38幢(72)发明人郭培民赵沛孔令兵王磊(74)专利代理机构北京天达知识产权代理事务所(普通合伙)11386代理人胡时冶侯永帅(51)Int.Cl.C01B32/215(2017.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种高温真空制备高纯石墨的方法(57)摘要本发明公开了一种高温真空制取高纯石墨的方法，属于超纯石墨制备技术领域，解决现有技术中石墨粉的提纯过程高能耗、高污染过程、产能低、生产成本高的问题。本发明方法包括以下步骤：S1.将原料石墨粉成型成球或块；S2.将成型后的石墨进行干燥；S3.在高温真空炉内进行石墨提纯；S4.出料。该方法适用于高纯石墨的制备。CN110255553ACN110255553A权利要求书1/1页1.一种高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将原料石墨粉成型成球或块；S2.将成型后的石墨进行干燥；S3.在高温真空炉内进行石墨提纯；S4.提纯石墨出料。2.根据权利要求1所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S1中，成型球或块的直径为1mm～20mm。3.根据权利要求1所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S1中，原料石墨粉的碳质量含量不低于95％。4.根据权利要求1所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S2中，成型后的石墨干燥后水份降低到1％以下。5.根据权利要求1所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S3中，温度为1500℃～2000℃。6.根据权利要求5所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S3中，真空度控制在1～200Pa。7.根据权利要求6所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S3中，高温恒温时间30min～300min。8.根据权利要求1所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S4采用高温出料方式，将提纯后的热态石墨在真空条件下从高温提纯段移到冷却段冷却。9.根据权利要求8所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S4出料得到99.9％以上纯度的石墨。10.根据权利要求1-9所述的高温真空制取高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤S4采用间歇式出料方式，提纯后，随炉逐步降温冷却后取出高纯石墨。2CN110255553A说明书1/6页一种高温真空制备高纯石墨的方法技术领域[0001]本发明属于超纯石墨制备技术领域，特别涉及一种高温真空制备高纯石墨的方法。背景技术[0002]石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料。[0003]石墨提纯就是采取有效的手段除去其中的杂质。石墨提纯包括化学提纯和物理法提纯，化学提纯有碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法；物理法提纯有超高温法。[0004]化学提纯是利用强酸、强碱或其他化合物处理浮选石墨精矿，使其中的杂质溶解，然后洗涤，除去杂质。化学提纯最终产品的固定碳含量可达99％以上。化学提纯包括碱酸法、氢氟酸法和混酸法(氢氟酸-盐酸-硫酸)、氯化焙烧法等等。[0005]碱酸法是利用石墨中的杂质(硅酸盐等)在500℃以上的高温下与氢氧化钠起反应，一部分生成溶于水的反应产物，被水浸出除去，另一些杂质，如铁的氧化物等，在碱熔后用盐酸中和，生成溶于水的氯化铁等，通过洗涤而除去。该方法适用于含云母较少的石墨精矿。该方法可以将品位大于82％的石墨精矿提高到99％以上。碱酸法在工业上应用较广，具有一次性投资少、产品品位较高、工艺适应性强等特点。碱酸法的缺点在于需要高温煅烧、能量消耗大、反应时间长、设备腐蚀严重、石墨流失量大以及废水污染严重。[0006]氢氟酸法最主要的优点是除杂效率高、所得产品的品位高、对石墨产品的性能影响小、能耗低。缺点是氟氢酸有剧毒和强腐蚀性，生产过程中必须有严格的安全防护措施，环保投入也使氢氟酸法成本低的优点大打折扣。[0007]氯化焙烧法是指将石墨在高温和特定气氛下焙烧，并通入氯气，使石墨中杂质进行氯化反应，生成气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出，从而达到提纯的目的。氯化焙烧法虽然具有低的焙烧温度和较小的氯气消耗量使石墨的生产成本有较大的降低，同时石墨产品的含碳量与用氢氟酸法处理后的相当，相比之下氯化焙烧法的回收率