一种导热硅橡胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110003661A(43)申请公布日2019.07.12(21)申请号201910361270.8(22)申请日2019.04.30(71)申请人陈令地址421500湖南省衡阳市常宁市蓬塘乡新庄村大屋村民小组12号(72)发明人陈令(51)Int.Cl.C08L83/04(2006.01)C08K9/02(2006.01)C08K7/06(2006.01)C08K3/34(2006.01)C08G77/04(2006.01)C09K5/14(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种导热硅橡胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种导热硅橡胶的制备方法，属于橡胶材料技术领域。本发明首先以八甲基环四硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷为原料，在硫酸的催化下反应制得甲基苯基硅橡胶，弥补了一般橡胶在室温下不能固化或固化速度很慢、耐磨性差的缺陷，再以碳纤维为原料，碳纤维具有许多优良性能，耐疲劳性好，热膨胀系数好，有优良的导热导电性能，增大了碳纤维与硅橡胶的表面接触面积，增强了碳纤维与硅橡胶基体的界面结合能力，发挥出碳纤维的补强效果，而后以石英砂、木屑为原料，石英砂中含有二氧化硅，木屑中含有大量碳元素，以石英砂和木屑为原料通过电阻炉高温冶炼制备得含有碳化硅的混合物，具有广阔的应用前景。CN110003661ACN110003661A权利要求书1/1页1.一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将甲基苯基硅橡胶粉末、改性碳纤维和混合物投入混炼机中混合均匀，升高混炼机内的温度至90～100℃，在此温度条件下混炼2～3h，冷却至室温，出料，即得导热硅橡胶；所述的甲基苯基硅橡胶粉末的具体制备步骤为：（1）将八甲基环四硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、质量分数为50～55%的硫酸溶液投入放入带有搅拌器的反应釜中，在温度为60～70℃和转速为300～350r/min的条件下，搅拌反应1～2h，反应后放入烘箱中，在温度为100～130℃的条件下，干燥2～3h，得到甲基苯基硅橡胶；（2）将甲基苯基硅橡胶放入切割机中，切割成粒径为2～3cm的胶块，将胶块置于温度为80～90℃的烘箱中静置4～5h，静置后将胶块放入行星球磨机中，在球料比为10：1和转速为700～800r/min的条件下，研磨粉碎1～2h，得到甲基苯基硅橡胶粉末；所述的改性碳纤维的具体制备步骤为：（1）将碳纤维与质量分数为26～30%的二甲苯溶液投入烧杯中静置20～24h，静置后过滤得到滤渣，用蒸馏水冲洗滤渣3～5次，将清洗后的滤渣放入鼓风干燥机中，在温度为100～120℃的条件下，干燥1～2h，得到去除表面浆化物质的原始碳纤维；（2）将去除表面浆化物质的原始碳纤维与质量分数为20～25%的硝酸溶液投入反应釜中，氧化反应3～4h后，取出，用蒸馏水反复冲洗后，放入鼓风干燥箱内，在温度为100～120℃的条件下，干燥至恒重，得到改性碳纤维；所述的混合物具体制备步骤为：将石英砂放入粉碎机中，粉碎20～30min，得到石英砂粉碎物，将石英砂粉碎物与木屑混合均匀后放入电阻炉中，将电阻炉内充满氩气，在氩气氛围下升高电阻炉内温度至2600～2700℃，在此温度条件下高温反应1～2h，得到混合物。2.根据权利要求1所述的一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的甲基苯基硅橡胶粉末为15～17份、改性碳纤维为12～14份、混合物为8～10份。3.根据权利要求1所述的一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：甲基苯基硅橡胶粉末的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的八甲基环四硅氧烷为8～10份、甲基苯基环硅氧烷为9～11份、质量分数为50～55%的硫酸溶液为3～5份。4.根据权利要求1所述的一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：改性碳纤维的具体制备步骤（1）中所述的碳纤维与质量分数为26～30%的二甲苯溶液的质量比为1：10。5.根据权利要求1所述的一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：改性碳纤维的具体制备步骤（2）中所述的去除表面浆化物质的原始碳纤维与质量分数为20～25%的硝酸溶液的质量比为2：3。6.根据权利要求1所述的一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：改性碳纤维的具体制备步骤（2）中所述的去除表面浆化物质的原始碳纤维与质量分数为20～25%的硝酸溶液的反应温度进一步优选为65～75℃。7.根据权利要求1所述的一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：混合物具体制备步骤中所述的石英砂粉碎物与木屑的质量比为1：2。8.根据权利要求1所述的一种导热硅橡胶的制备方法，其特征在于：混合物具体制备步骤中所述的电阻炉内的温度进一步的优选为2650～2670℃。2CN110003661A说明书1/6页一种导