一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110041075A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910424436.6(22)申请日2019.05.21(71)申请人哈尔滨师范大学地址150025黑龙江省哈尔滨市利民经济开发区师大路1号(72)发明人朱春城张强(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人张金珠(51)Int.Cl.C04B35/56(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，属于MAX相陶瓷的技术领域。本发明要解决传统陶瓷粉体的制备方法能耗大、工艺复杂、成本高、生产周期长、生产效率低下的问题。本发明以钛粉、铝粉与炭黑为原料，经过真空、等静压、预热、自蔓延反应后在200℃下保温，随炉冷却至室温，再依次经粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体。本发明方法制备陶瓷粉体具有反应速度快、合成时间短、成本低、效率高、可批量化生产等优点；所得到的Nb2SnC陶瓷粉体具有纯度高、片层结构明显的优点。本发明得到的Nb2SnC陶瓷粉体可用于高性能固体摩擦材料、导电材料、耐高温材料等等。CN110041075ACN110041075A权利要求书1/1页1.一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：步骤一、将铌粉、锡粉和碳粉放入球磨罐内球磨，得到混合粉；步骤二、将步骤一获得的混合粉真空烘干或真空冻干后包封在软橡胶袋中密封，然后将软橡胶袋放置于等静压机的压力容器内，采用抽真空或者液体对压力容器内部进行施压，得到预制坯体；步骤三、预热处理：将步骤二得到的预制坯体放入到自蔓延高温合成反应器中，并在预制坯体侧端放置电阻丝点火引线，同时将自蔓延高温合成反应器进行抽真空并缓慢升温至200℃，保温5min～10min；步骤四、然后在真空状态或氩气保护状态下点火使预热处理后的预制坯体发生自蔓延反应，反应完后继续保持反应器内的200℃并保温20～30min后随炉冷却至室温，再对反应器充气至恒压，再依次进行粉碎、过筛、干燥处理后得到Nb2SnC陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤一中铌粉、锡粉和碳粉的摩尔比为(2～3)∶(1.5～2.25)∶(1～1.5)。3.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤一中铌粉、锡粉、炭黑粉的摩尔比为2.20:1.50:1.00。4.根据权利要求1、2或3所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤一中所述的铌粉、锡粉、碳粉的纯度均在98％(wt％)以上，铌粉、锡粉、碳粉的粒度控制在200目～800目。5.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤一中采用行星球磨机进行球磨，以无水乙醇为摩擦介质，磨球的材质为氧化锆陶瓷材料，磨球的直径为3～8mm，混合粉与磨球的质量比为1:(2.5～3.5)。6.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤二中采用液体对压力容器内部进行施压的工艺参数：常温，使用液压油传递压力，工作压力为10～20MPa，时间为10～15min。7.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤四中采用的点火丝为钨丝或镍铬合金丝。8.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于点火剂为摩尔比为2:1:1的钛粉、铝粉与炭黑的混合物。9.根据权利要求1所述一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法，其特征在于步骤四中在坯体上预埋两根点火丝，所述点火丝预埋在坯体的两端且对称设置；或者在坯体上预埋三根或三根以上点火丝，点火丝在坯体上均布设置。2CN110041075A说明书1/4页一种高纯Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法技术领域[0001]本发明属于MAX相陶瓷的技术领域；具体涉及一种高纯三元层状Nb2SnC陶瓷粉体的快速制备方法。背景技术[0002]Mn+1AXn(M为过渡金属，A为主族元素，X为C或N，n＝1-3，简称MAX相)为六方晶系。自M.W.Barsoum等(JournaloftheAmericanceramicsociety79(1996)1953)通过反应热压技术首次合成块体Ti3SiC2以来，MAX相以其独特的性能吸引着世界上越来越多的科研工作者。具体来说，它既具有陶瓷的诸多优点，比如高模量，高强度等；也具有金属的某些性能，比