一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110065944A(43)申请公布日2019.07.30(21)申请号201910316429.4(22)申请日2019.04.19(71)申请人苏州宏久航空防热材料科技有限公司地址215400江苏省苏州市太仓市城厢镇人民南路162号(72)发明人陈照峰刘佳宝(51)Int.Cl.C01B32/977(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法(57)摘要一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法，将试样A超声清洗，然后放入1号管式炉中，将基体B浸泡在催化剂溶液中，放入2号管式，1、2号管式炉抽真空后，1号管式炉通入三氯甲基硅烷、H2和Ar，升温到950~1250℃，系统压强为10~1000Pa,时间为5~10h，1号管式炉的尾气经过过滤装置通入2号管式炉，并同时通入1号管式炉CH3SiCl3流量0.1~0.6倍的CH3SiCl3,升温到1200~1400℃，保温5~10h，随炉冷却后，即在试样A上得到碳化硅涂层，在基体B上得到超长碳化硅纳米线。本发明在制备CVD碳化硅涂层的同时，用其尾气制备超长碳化硅纳米线，对尾气中的有效成分进行二次利用，节约成本和时间，保护环境。CN110065944ACN110065944A权利要求书1/1页1.一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法，其特征在于，包括以下顺序步骤：将试样A超声清洗，烘干，放入1号管式炉中；将一块干燥的基体B浸泡在催化剂溶液中，催化剂溶液浓度为0.05~0.5mol/L，时间5~30h,真空干燥；（3）基体B置于瓷方舟中，将瓷方舟放入2号管式炉中；（4）1、2号管式炉抽真空后，1号通入三氯甲基硅烷、H2和Ar，H2、Ar和CH3SiCl3比例为5~15:5~15:1，温度为950~1250℃，系统压强为10~1000Pa,时间为5~10h;（5）1号管式炉的尾气经过活性炭毡过滤装置后通入2号管式炉，并同时通入1号管式炉CH3SiCl3流量0.1~0.6倍的CH3SiCl3,以5~10℃/min的升温速率升温到1200~1400℃，保温5~10h;（6）随炉冷却后，即在试样A上得到碳化硅涂层，在基体B上得到超长碳化硅纳米线。2.根据权利要求1所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的催化剂溶液为硝酸铁乙醇溶液或二茂铁二甲苯溶液。2CN110065944A说明书1/3页一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳化硅纳米线的制备方法，特别涉及一种CVD碳化硅涂层和超长碳化硅纳米线共同制备的方法。背景技术[0002]SiC纳米线是一种性能优良的一维陶瓷材料，具有良好的高温稳定性，其屈服强度高达53.4GPa，弹性模量达到610~660GPa，同时其具有宽带隙、高临界击穿电压、高热导率、高载流子漂移速率等性能特点，在纳米增强材料、接触反应材料、纳米电子器件、纳米光电子器件、静电发射装置等领域的应用潜力巨大。目前已开发出多种SiC纳米线的制备方法，如电弧放电法、化学气相沉积法、氧化物辅助生长法和模板法等。[0003]化学气相沉积(CVD)是一种快速、有效的致密涂层制备工艺，且SiC与C的界面化学稳定性高，热膨胀系数相差最小，制备CVDSiC涂层是C/SiC复合材料氧化防护时的首要选择。高温下，在C/SiC复合材料上进行SiC涂层有助于在材料表层氧化形成大量SiO2保护膜，能阻止氧向材料内部扩散，从而保护材料内部结构使其不被严重破坏，提高了复合材料的抗氧化性能和力学性能。制备碳化硅涂层时尾气中的四氯化碳、三氯甲基硅烷等有效成分目前都是处理掉，而没有二次利用，用来制备碳化硅纳米线更是没有报道。申请号CN201210374319.1的中国专利公开了一种在石墨表面制备碳化硅涂层的方法，该方法为：一、将装有固体硅料的石墨坩埚置于高温石墨化炉内，将石墨基体置于石墨坩埚内的石墨支架上，利用硅蒸气和石墨基体表面的碳直接反应生成一层碳化硅涂层；二、将表面生成碳化硅涂层的石墨基体置于化学气相沉积炉内，在石墨基体表面的碳化硅涂层表面裂解生成一层CVD(化学气相沉积)碳化硅涂层。该发明通过加热固体硅料形成的硅蒸气与石墨基体表层碳直接反应，原位形成的CVR(化学气相反应)碳化硅涂层牢固地结合在石墨基体上，提高了结合强度；然后利用CVD工艺在CVR碳化硅涂层上高温裂解一层CVD碳化硅涂层，既有效填充了CVR碳化硅涂层的孔隙，又提高了结合强度。但是该发明并没有解决CVD碳化硅尾气中有效成分的再次利用问题。[0004]申请号为CN20141028