一种超长碳化硅纳米线的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102351182A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102351182A(43)申请公布日2012.02.15(21)申请号201110188666.0(22)申请日2011.07.06(71)申请人西安建筑科技大学地址710055陕西省西安市雁塔路13号(72)发明人魏剑陈晋(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人刘国智(51)Int.Cl.C01B31/36(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书3页说明书5页附图3页(54)发明名称一种超长碳化硅纳米线的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括下述步骤：将三氧化钨和石墨混合粉料装入第一陶瓷舟内；将硅和二氧化硅混合粉料装入第二陶瓷舟内，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟上，放置在高温炉中心部位；将第一陶瓷舟放置于水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，对高温炉抽真空后通入氩气，1150-1300℃保温0.5-2h，自然降温到室温；第二陶瓷舟上的衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线，本发明方法采用简单的化学气相沉积工艺，获得了长度超过1cm的超长碳化硅纳米线，质量较好；与现有采用含硅聚合物和四氯化硅作为先驱体的制备方法相比，提高了操作安全性，降低了成本。CN102358ACCNN110235118202351187A权利要求书1/3页1.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4-6的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1-2的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1150℃-1300℃，并且在该温度下保温0.5-2h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。2.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1150℃，并且在该温度下保温0.5h，然后自然降温到室温，整个过程通氩气保护，炉膛内压力保持在0.1MPa；第七步，从炉膛中取出盖有衬底的第二陶瓷舟，衬底表面被一层高度超过1cm的淡蓝色半透明沉积物所覆盖，该淡蓝色半透明沉积物即为制得的超长碳化硅纳米线。3.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：第一步，将干燥的三氧化钨粉和石墨粉按照摩尔比为1∶4.5的比例在研钵中混合，形成颜色均匀的混合粉料；第二步，将第一步制备的混合粉料装入第一陶瓷舟内，并保持粉料表面平整；第三步，将干燥的硅粉和二氧化硅粉按照摩尔比为1∶1.2的比例在球磨机中混合，形成颜色均匀的混合粉料；第四步，将第三步制备的混合粉料装入第二陶瓷舟内，并保持粉料表面平整，并将一衬底覆盖于第二陶瓷舟之上；第五步，将第四步中的盖有衬底的第二陶瓷舟放置在水平高温炉中心部位，将第二步2CCNN110235118202351187A权利要求书2/3页中的第一陶瓷舟放置于同一水平高温炉中惰性气体流动的上游部位，随后用真空泵对高温炉抽真空，当真空度达到-0.098MPa并稳定后，再通入氩气至高温炉炉膛压力0.1MPa；第六步，将第五步中的水平高温炉温度升至1200℃，并且在该温度下保温1h，