一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110092362A(43)申请公布日2019.08.06(21)申请号201910381763.8(22)申请日2019.05.08(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人戴红莲马遇乐黄孝龙(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明(51)Int.Cl.C01B25/32(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法(57)摘要本发明涉及一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，属于生物材料领域。包括以下步骤：(1)将可溶性钙盐溶于无水乙醇中，搅拌均匀，配制钙离子溶液；(2)将可溶性磷酸盐溶于超纯水中，搅拌均匀，配制磷酸盐溶液；(3)将上述钙离子溶液逐滴加入磷酸盐溶液中，调节溶液pH值并稳定在pH＝7.0；(4)静置陈化后，离心洗涤，干燥去除水分；(5)将干燥后的样品先进行预烧，随炉冷却；(6)将上述冷却后的样品再进行煅烧，室温冷却后，得到介孔纳米β-磷酸三钙。本发明相对于现有技术或本身方案存在的优点：本发明提供的一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，不需要有机模板剂，不需要添加复杂的有机物，制备工艺简单，成本低。CN110092362ACN110092362A权利要求书1/1页1.一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将可溶性钙盐溶于无水乙醇中，搅拌均匀，配制钙离子溶液；(2)将可溶性磷酸盐溶于超纯水中，搅拌均匀，配制磷酸盐溶液；(3)将上述钙离子溶液逐滴加入磷酸盐溶液中，调节溶液pH值并稳定在pH＝7.0；(4)静置陈化后，离心洗涤，干燥去除水分；(5)将干燥后的样品先进行预烧，随炉冷却；(6)将上述冷却后的样品再进行煅烧，室温冷却后，得到介孔纳米β-磷酸三钙。2.根据权利要求1所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述的可溶性钙盐为四水硝酸钙、氯化钙中的一种或两种按任意配比的混合物。3.根据权利要求1所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或多种按任意配比的混合物。4.根据权利要求1所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述的钙离子溶液浓度为0.15～0.3mol/L；所述的磷酸盐溶液浓度为0.1～0.2mol/L；所述的钙离子溶液与磷酸盐溶液的Ca/P摩尔比为1.5。5.根据权利要求1所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤(3)中钙离子溶液滴加速率为0.1～10ml/min。6.根据权利要求1所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤(5)中预烧温度为630℃～700℃，时间为1～4h。7.根据权利要求1所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的煅烧是将上述冷却后的样品直接放入750℃～850℃炉膛中煅烧0.5～1h。8.根据权利要求1所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的煅烧是将上述冷却后的样品随炉膛升温至750℃～850℃煅烧0.5～1h，升温速率为10～20℃/min。9.根据权利要求1～7所述介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述的介孔β-磷酸三钙粉体的介孔平均孔径为8.6359nm，比表面积为13.4611m2/g。2CN110092362A说明书1/4页一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种介孔纳米β-磷酸三钙的制备方法，属于生物材料领域。背景技术[0002]β-磷酸三钙[β-Ca3(PO4)2]主要由钙、磷组成，其成分与人体骨无机成分[Ca10(PO4)6(OH)2]相似，具有良好的生物相容性、骨传导和骨诱导能力。β-磷酸三钙为可降解生物材料，植入体内后，其降解产物钙、磷能参与体内新陈代谢，形成新骨，广泛地应用于组织工程、药物控释、生物材料等诸多领域。介孔材料具有较大的内表面和孔穴，可允许分子的进入，由于量子尺寸效应和界面耦合效应等等，具有奇特的化学和物理性能，在分离与吸附、光学、催化、环保、电化学领域和生物医药领域具有广泛的应用。介孔磷酸三钙具有介孔材料和磷酸钙材料的特性，在生物医用领域具有巨大的应用前景。[0003]中国专利CN104445130A中，使用十六烷基三甲基溴化铵等表面活性剂，以正丁醇等为助表面活性剂，首先制备添加表面活性剂和助表面活性剂的钙、磷盐溶液，充分搅拌混合均匀，调节pH为6.0-9.0，然后收集沉淀，再通过洗涤、干燥、在750℃-950℃煅烧，得到介孔β-磷酸三钙粉体。[0004]中国专