一种复合陶瓷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110128120A(43)申请公布日2019.08.16(21)申请号201910389379.2(22)申请日2019.05.10(71)申请人福建省长汀金龙稀土有限公司地址366300福建省龙岩市长汀经济开发区工业新区(72)发明人魏钦华(74)专利代理机构厦门市新华专利商标代理有限公司35203代理人渠述华(51)Int.Cl.C04B35/14(2006.01)C04B35/645(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种复合陶瓷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种复合陶瓷的制备方法，使用二氧化硅作为基质，加入镧铈共掺的焦硅酸钆纳米粉体，得到混合材料；将混合材料进行研磨、干燥、过筛，并置于石墨模具中，并进行预压；将装有混合材料的石墨模具在热压炉中氮气气氛烧结，冷却脱模后进行抛光，复合陶瓷。与现有技术相比，本发明制备的复合陶瓷材料解决了镧铈离子分布不均匀的问题，克服了具有低对称性的焦硅酸钆材料不易制备透明陶瓷的问题，本发明的热压法制备复合陶瓷材料不仅具有时间短，烧结温度低的优势，而且制备方法简单，成本低，效率高，适合工业化生产，具有实用性，可满足闪烁领域的应用要求。CN110128120ACN110128120A权利要求书1/1页1.一种复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1、原材料混合：使用二氧化硅作为基质，加入镧铈共掺的焦硅酸钆纳米粉体，得到混合材料；步骤2、混合材料预处理：将上述混合材料进行研磨、干燥、过筛，并置于石墨模具中，并进行预压；步骤3、制成复合陶瓷：将装有混合材料的石墨模具在热压炉中氮气气氛烧结，冷却脱模后进行抛光，复合陶瓷。2.如权利要求1所述的一种复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，镧铈共掺的焦硅酸钆纳米粉体和二氧化硅的质量比为1：10至1：30。3.如权利要求1或2所述的一种复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，镧铈共掺的焦硅酸钆纳米粉体中，La3+相对于Gd离子的摩尔掺杂比例为10mol%，Ce3+相对于Gd离子的摩尔掺杂比例为1mol%。4.如权利要求1所述的一种复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述纳米粉体的平均晶粒尺寸为50～500nm。5.如权利要求1所述的一种复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，混合材料用酒精作为介质进行行星式球磨12～48h，取出干燥完后进行研磨，干燥温度为180～200℃，干燥时间为4～6h，并在200目筛网中过筛，最后置于石墨模具中，在台式粉末干压机上预压，压力为1～2MPa。6.如权利要求1或5所述的一种复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，在石墨模具的套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，以避免石墨模具和混合材料直接接触。7.如权利要求1所述的一种复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，进行氮气气氛烧结时，压力为30MPa，烧结温度为1200～1300℃，保温时间为30～60min。8.如权利要求5所述的一种复合陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3中,进行氮气气氛烧结时，前600℃升温速率为10～20℃/min，温度大于600℃后升温速率为40～60℃/min，升温到1200～1300℃后，保温30-60min，随后按30～50℃/min降温到600℃，烧结结束。2CN110128120A说明书1/5页一种复合陶瓷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能陶瓷材料领域，特别是指一种复合陶瓷的制备方法。背景技术[0002]掺铈正硅酸盐闪烁材料具有高密度、高原子序数、物化性能稳定、高光产额和快衰减等优点，已被广泛地应用于医疗器械、油井探测、安检和核科学等多个高科技领域。常见的掺铈正硅酸盐类材料有Gd2SiO5:Ce(GSO:Ce)、Lu2SiO5:Ce(LSO:Ce)和Lu2Y2-2xSiO5:Ce(LYSO:Ce)等。但是由于含Lu体系LSO:Ce和LYSO:Ce材料有176Lu本征背景信号的干扰，无法在低信号计数率的环境中应用。而GSO:Ce材料拥有低的背景信号，因此被应用在一些适合3+低信号环境的探测器中（如康普顿相机）。近年来，Ce掺杂的焦硅酸钆Gd2Si2O7:Ce(GPS:Ce)材料由于其具有低余辉、高光输出和短衰减时间等优点而备受人们的关注，日本北海道大学的Kawamuar等人最先开始研究GPS:Ce闪烁晶体，并于2006年首次报道了GPS:Ce单晶的生长和闪烁性能。结果表明在α射线激发下，GPS:Ce晶体的光输出是GSO:Ce的5倍，衰减时间为39ns；另外GPS:Ce材料还具有大的中子捕获截面积；在热中子激发下，其光输出高出商用GSO:Ce材料的2倍