一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110228797A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201810826139.X(22)申请日2018.07.25(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人张国华孙国栋常贺强(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237代理人张仲波(51)Int.Cl.C01B21/06(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法(57)摘要本发明公开了一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法，属于纳米材料制备领域。本发明使用钼精矿(二硫化钼)或二硫化钨为主要原料，加入一定量的碳酸钠，在高温炉中氨气气氛600-900℃之间进行氮化反应。然后将反应后的产物洗涤、过滤和干燥，得到二维氮化钼或氮化钨纳米片。本发明使用成本较低的钼精矿(二硫化钼)或二硫化钨和碳酸钠为主要原料，可以降低生产成本。本方法生产效率高、工艺简单、适合大规模生产二维氮化钼或氮化钨纳米片。CN110228797ACN110228797A权利要求书1/1页1.一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将钼精矿或二硫化钨和碳酸钠按一定化学计量比混合均匀，在高温炉中氨气气氛下进行氮化反应；(2)将步骤(1)中得到的产物洗涤、过滤、干燥得到二维氮化钼纳米片或二维氮化钨纳米片。2.根据权利要求1所述的一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钼精矿和碳酸钠的配料比为钼精矿中二硫化钼的实际含量与碳酸钠摩尔比1：1.5-1：4；所述的二硫化钨和碳酸钠的配料比为摩尔比1：1.5-1：4；所述的氮化反应温度为600-900℃；步骤(2)所述的洗涤方法为水洗和酸洗。3.根据权利1所述的一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法，其特征在于，所述钼精矿能用二硫化钼、以及二硫化钼为主要成分的原料代替；所述的二硫化钨能用二硫化钨为主要成分的原料替代；所述的碳酸钠能用氢氧化钠、碳酸钾，氢氧化钾，碳酸锂，氢氧化锂，碳酸钙，氧化钙、氢氧化钙，碳酸镁，氧化镁或氢氧化镁代替。2CN110228797A说明书1/2页一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备领域，公开了一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法。背景技术[0002]氮化钼和氮化钨具有非常独特的物理和化学特性，比如高熔点、超高的硬度、优异的耐腐蚀性、优异的电导率磁性，优异的异质性和催化活性。二维氮化钼和氮化钨纳米片，其厚度小于100nm，由于具有大的电化学和催化活化表面积，使其具有更高的离子扩散速率、电化学性能和催化活性。因此，二维氮化钼和氮化钨纳米片在储能、电极材料，电化学催化、加氢催化、超导体和电磁干扰屏蔽等方面有重要的用途。[0003]但是，目前已知的制备二维氮化钼以及氮化钨纳米片的方法较少，文献中有盐模板合成法、化学液相沉积法和水热合成再氨气氮化法，但是这些方法成本较高，生产效率低，不适合大规模生产。二维氮化钼和氮化钨纳米片的低成本、高效率和大批量制备仍然是个难题，这极大的限制了其在各个领域的应用。发明内容[0004]本发明的目的解决目前二维氮化钼和氮化钨纳米片制备困难的问题，提供一种新的低成本、工艺简单、高效、适宜大规模工业化生产的制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法。[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：[0006]一种低成本制备二维氮化钼或氮化钨纳米片的方法，其特征在于包括以下步骤：[0007](1)将钼精矿或二硫化钨和碳酸钠按一定化学计量比混合均匀，在高温炉中氨气气氛下进行氮化反应；[0008](2)将步骤(1)中得到的产物洗涤、过滤、干燥得到二维氮化钼纳米片或二维氮化钨纳米片。[0009]进一步地，步骤(1)中所述的钼精矿和碳酸钠的配料比为钼精矿中二硫化钼的实际含量与碳酸钠摩尔比1：1.5-1：4；所述的二硫化钨和碳酸钠的配料比为摩尔比1：1.5-1：4；所述的氮化反应温度为600-900℃；步骤(2)所述的洗涤方法为水洗和酸洗。[0010]进一步地，所述钼精矿可以用二硫化钼、以及二硫化钼为主要成分的原料代替；所述的二硫化钨可以用二硫化钨为主要成分的原料替代；所述的碳酸钠可以用氢氧化钠、碳酸钾，氢氧化钾，碳酸锂，氢氧化锂，碳酸钙，氧化钙、氢氧化钙，碳酸镁，氧化镁或氢氧化镁代替。[0011]本发明与现有技术相比，有以下优点：[0012]1.本发明采用钼精矿、二硫化钨和碳酸钠为主要原料，原料成本低。[0013]2.本发明工艺简单，生产效率高，生产成本低，适合工业化大规